[發(fā)明專利]一種低溫漂白催化劑配體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110276405.4
• 申請(qǐng)日: 2011-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN102391199A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛志平;秦新波;張琳萍;徐紅;鐘毅;尹沖;宋敏;單宋玉;魯玉潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D255/02
• 分類號(hào): C07D255/02;B01J31/22
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，包括：

(1)將帶磺酰基的二乙烯三胺溶于有機(jī)溶劑中，然后加入堿劑，再滴加磺酰化后的乙二醇的有機(jī)溶劑溶液，滴加完畢，于反應(yīng)溫度0～150℃下反應(yīng)1～24h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫；將反應(yīng)后的混合液傾入水中，過濾，重結(jié)晶得中間體1，4，7-三磺酰基-1，4，7-三氮雜環(huán)壬烷；

(2)將上述的1，4，7-三磺酰基-1，4，7-三氮雜環(huán)壬烷在100～200℃的濃硫酸中攪拌10～100min，冷卻后加堿中和，然后加入甲醛和甲酸回流制得1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮雜環(huán)壬烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的帶磺酰基的二乙烯三胺為N，N’，N”-三對(duì)甲苯磺酰基二乙烯三胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的堿劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸銫、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、三乙胺或吡啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的堿劑與磺酰基的二乙烯三胺的物質(zhì)的量之比為2∶1-10∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的磺酰化后的乙二醇為二對(duì)甲苯磺酸乙二醇酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的帶磺酰基的二乙烯三胺和磺酰化的乙二醇的物質(zhì)的量比為1∶1～1∶10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的帶磺酰基的二乙烯三胺和磺酰化的乙二醇的物質(zhì)的量比為1∶1～1∶3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應(yīng)溫度為30～150℃，反應(yīng)時(shí)間為9～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫漂白催化劑配體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中所得的1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮雜環(huán)壬烷(Me₃TACN)用于合成織物低溫漂白催化劑Mn₂(μ-O)₃(Me₃TACN)₂(PF₆)₂·XH₂O。