[發明專利]Pt負載氟氧化鑭光催化劑的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110275687.6
• 申請日: 2011-09-17
• 公開（公告）號: CN102380406A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 蘇文悅;解泉華;付賢智;劉平;陳旬;丁正新;吳棱;員汝勝
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J27/13
• 分類號: B01J27/13;C01B3/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于新型材料制備和光解水產氫的技術領域，具體涉及Pt負載氟氧化鑭光催化劑的制備方法和應用。

背景技術

煤，石油等天然能源將面臨枯竭的危險，同時，化石能源燃燒引起的環境污染和溫室效應，促使人們不得不尋找新的能源。由于氫氣燃燒的唯一產物是水，燃燒熱高并且不會對環境有任何污染的特點被認為是傳統化石燃料的替代能源。傳統制備氫氣的方法主要有電解水、催化重整低碳有機物等，都存在耗能大的不足，工業應用前景不高。1972年Fujishima和Honda發現TiO₂可以光解水制氫，半導體光催化分解水得到極大的關注。而太陽能是一種取之不盡、用之不竭的自然能源，利用太陽能光催化分解水制氫技術可獲得價格低廉的氫氣，為解決能源危機帶來了契機，而高效催化劑的成功設計是利用太陽能光催化分解水制氫的關鍵技術之一。

發明內容

本發明的目的在于提供Pt負載氟氧化鑭光催化劑的制備方法和應用，制備方法簡單易行、不需要復雜昂貴的設備、合成條件溫和。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:

Pt負載氟氧化鑭光催化劑，是在氟氧化鑭Pt/LaO_1-xF_1+2x?，x=0，0.3，0.35，0.4表面上負載0.1?~10?wt%?Pt。其制備方法的具體步驟如下：

（1）前驅物的制備：將作為氟源的氟化物固體：氟化銨或氟化鈉中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.1~1?mol/L氟源溶液；將作為鑭源的化合物固體：氧化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.01~0.1?mol/L鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加氟源溶液，繼續攪拌30~180分鐘，得白色渾濁液，移入高壓反應釜中90~180℃恒溫12~24小時，所得沉淀用水和乙醇離心洗滌至離子濃度<10ppm，40~120℃烘干6~24小時，得到白色的前驅物；其中氟源與鑭源的物質的量之比為1∶1～10∶1；攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。

（2）煅燒：將步驟（1）的前驅物于馬弗爐中300~800℃煅燒3~6h，研磨得到白色的氟氧化鑭粉末，粒徑為10~25nm。

（3）負載鉑：將步驟（2）制備的氟氧化鑭粉末在質量濃度為1~20mg?Pt/mL的氯鉑酸溶液中常溫浸漬3~24小時，經40~120℃干燥6~24小時，然后用0.01~0.5mol/L的硼氫化鈉溶液還原、去離子水洗滌至離子濃度<10ppm、40~120℃干燥6~24小時制得所述的Pt負載氟氧化鑭光催化劑。

該Pt負載氟氧化鑭光催化劑的應用是把?Pt負載氟氧化鑭光催化劑應用于光解水制氫。

本發明的顯著優點在于：

（1）本發明首次將鉑負載氟氧化鑭應用于光催化領域，是一種新型的光解水制氫的光催化劑，能有效地進行光催化反應。

（2）本發明的制備方法簡單易行，有利于大規模的推廣。

附圖說明

圖1?是本發明的載鉑量為1wt%的Pt/LaOF樣品的X射線衍射（XRD）圖。

圖2?是本發明的載鉑量為1wt%的Pt/LaOF的莫特-肖特基（Mott-Schottky）曲線，其中上邊的曲線是LaOF的莫特-肖特基（Mott-Schottky）曲線。

圖3?是本發明的不同負載量(0wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%)的Pt/LaOF作為光解水制氫的情況。

具體實施方式：

鉑負載氟氧化鑭催化劑的制備方法：

（1）前驅物的制備：將作為氟源的氟化物固體：氟化銨或氟化鈉中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.1~1?mol/L氟源溶液；將作為鑭源的化合物固體：氧化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.01~0.1?mol/L鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加氟源溶液，繼續攪拌30~180分鐘，得白色渾濁液，移入高壓反應釜中90~180℃恒溫12~24小時，所得沉淀用水和乙醇離心洗滌至離子濃度<10ppm，40~120℃烘干6~24小時，得到白色的前驅物；其中氟源與鑭源的物質的量之比為1∶1～10∶1；攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。