[發(fā)明專利]一種無開裂鋯鈦酸鉛鑭薄膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110273945.7
• 申請(qǐng)日: 2011-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN102432288A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔一平;陸放;胡國(guó)華;鐘嫄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/49
• 分類號(hào): C04B35/49;C04B35/622
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明主要應(yīng)用于溶膠-凝膠法制備高電光系數(shù)的鋯鈦酸鉛鑭晶體薄膜，通過使用新型添加劑來抑制消除薄膜制備中的開裂現(xiàn)象。

背景技術(shù)

鐵電材料主要指在一定的溫度范圍內(nèi)具有自發(fā)極化的晶體材料，其顯著特征是在外加電場(chǎng)作用下，極化取向可以發(fā)生改變，具有類似“磁滯回線”那樣的“電滯回線”特性。通常具有電滯回線特性的鐵電材料同時(shí)具有良好的熱釋電、壓電、介電等電學(xué)物理性質(zhì)和功能轉(zhuǎn)換特性，成為當(dāng)前功能材料、信息材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

鐵電薄膜材料由于可以和常規(guī)Si基半導(dǎo)體器件集成，形成功能型集成鐵電器件，廣泛用于鐵電存儲(chǔ)器、微電子機(jī)械、光電子器件、熱釋電器件和耦合器件等微電子領(lǐng)域，展示出巨大的應(yīng)用前景，成為國(guó)內(nèi)外最活躍的高新技術(shù)研究領(lǐng)域之一。

鋯鈦酸鉛鑭（Pb_1-xLa_x(Zr_yTi_1-y)O₃）材料（以下簡(jiǎn)稱為PLZT材料）具有介電常數(shù)大、自發(fā)極化強(qiáng)、電光系數(shù)高且與現(xiàn)有的集成工藝相兼容等特點(diǎn)。目前PLZT是集成光學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，在制作全光通信網(wǎng)絡(luò)和光通信器件的應(yīng)用上有著很好的前景。與傳統(tǒng)的電光材料相比，PLZT材料具備很高的電光系數(shù)，并且響應(yīng)時(shí)間很短，僅為納秒量級(jí)。可以應(yīng)用該材料研制高質(zhì)量的電光開關(guān)、電光調(diào)制器等光波導(dǎo)器件，在集成光學(xué)領(lǐng)域具有很大的潛力。

但是目前在制備PLZT薄膜上并沒有統(tǒng)一成熟的方法，所以PLZT薄膜的制備就成為了一個(gè)非常重要的研究課題。PLZT薄膜在制備上存在的最主要問題是易開裂，而薄膜的開裂會(huì)導(dǎo)致整個(gè)器件無法工作。但是目前，導(dǎo)致薄膜開裂的機(jī)理并沒有得到徹底而充分的研究，整個(gè)薄膜制備的過程中，包括溶膠的制備，薄膜的旋涂過程，各種環(huán)境條件的影響，熱處理的工藝等等都會(huì)對(duì)最終薄膜是否開裂產(chǎn)生很大的影響。因此，在抑制薄膜開裂的問題上，現(xiàn)在亟需一種行之有效且具有可重復(fù)性的研制方法。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種無開裂鋯鈦酸鉛鑭薄膜的制備方法，通過在溶膠-凝膠法的制備過程中加入添加劑的方法來抑制PLZT薄膜的開裂現(xiàn)象，進(jìn)而制備出表面質(zhì)量良好的PLZT薄膜。

技術(shù)方案：本發(fā)明采取溶膠-凝膠法制備PLZT薄膜。溶膠－凝膠法就是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動(dòng)性的溶劑，形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。

溶膠-凝膠法的四種金屬鹽前驅(qū)液包括：

乙酸鉛??Pb(CH₃Coo)₂·3H₂O??

乙酸鑭??La(CH₃Coo)₂·1.5H₂O?

鈦酸四丁酯?Ti(OC₄H₉)₄

硝酸鋯??Zr(NO₃)₄·5H₂O?

無開裂鋯鈦酸鉛鑭薄膜的制備方法包括以下步驟：

1）.?取三水合乙酸鉛，乙酸鑭，修飾劑丙烯酸加入溶劑甲醇中混合，在磁力攪拌器上40℃-60℃恒溫?cái)嚢柚了玫谝环N溶膠均勻；

2）.?取鈦酸四丁酯，乙酰丙酮，加入溶劑甲醇中混合，在磁力攪拌器上40℃-60℃恒溫?cái)嚢柚了玫诙N溶膠均勻；

3）.?取五水合硝酸鋯，加入溶劑甲醇中混合、攪拌，直至五水合硝酸鋯全部溶解之后，再加入乙酰丙酮，在磁力攪拌器上40℃-60℃下恒溫?cái)嚢柚了玫谌N溶膠均勻；

4）.?將步驟1）、2）所得第一種溶膠和所得第二種溶膠溶液混合，40℃-60℃下恒溫?cái)嚢柚了玫谝环N混合溶膠均勻；

5）.?將步驟3）、4）所得的溶膠冷卻至室溫，加入乙醇胺，調(diào)節(jié)PH值至第二種混合溶膠變澄清；再將第二種混合溶膠置于磁力攪拌器上攪拌至均勻；

6）.將步驟5）最終所得的第二種混合溶膠樣品過濾后，加入曲拉通x-100，并進(jìn)行超聲，然后在磁力攪拌器上勻速攪拌至此第二種混合溶膠樣品均勻；