[發明專利]一種甲基氯硅烷的制備方法

無效

• 申請號: 201110273132.8
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102286016A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 譚軍;陳海慶;蔣旭明;李偉;馬高琪;毛國清;夏青;唐嵩
• 申請（專利權）人: 江蘇弘博新材料有限公司;嘉興學院
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及有機硅化合物合成技術領域，尤其涉及一種甲基氯硅烷的制備方法。

背景技術

有機硅材料主要是一類以Si-O鍵為主鏈，在Si上再引入有機基團作為側鏈的高分子化合物，其性能優異、功能獨特，廣泛用于軍工、航天、醫療、化工等領域，其中(CH₃)₂SiCl₂是最為重要的有機硅單體。自1941年美國人羅喬(US?2380995)發明用氯甲烷與硅粉在銅粉的催化下直接合成有機氯硅烷的方法以來，甲基氯硅烷合成技術經過半個多世紀的發展，已日臻完善。我國有機硅工業經過近二十年的發展，生產規模也不斷擴大，正逐步走向成熟。

在“直接法”生產甲基氯硅烷單體工業中，由于催化劑、工藝條件等因素的制約，單體粗產物中除目標產物(CH₃)₂SiCl₂外，副產物四氯化硅與三甲基氯硅烷由于沸點較為接近(均為57℃)，易形成共沸物，按目前國內甲基氯硅烷的生產工藝路線及水平來計算，一般共沸物質量分數約為單體粗產物的1～2wt％，其中四氯化硅在共沸物中的質量分數為40～50wt％。為獲得高價值的三甲基氯硅烷單體，國內有機硅單體生產廠家一般都會對共沸物進行精餾深加工，因此在精餾過程中也產生等量的四氯化硅副產物。

CN1634937公開了一種合成甲基氯硅烷的方法。它用有機硅單體(CH₃)₂SiCl₂生產過程中產生的高沸物、低沸物或高沸物和低沸物為主要原料，與氯甲烷在填充鋁粉的攪拌床反應器中反應合成通式為(CH₃)_mSiCl_4-m(m為1～3的正整數)的甲基氯硅烷單體，攪拌床反應溫度為250～400℃，攪拌轉速為60r/min～200r/min，攪拌床反應壓力為0.1～1.0MPa，攪拌床中鋁粉的裝料系數為0.3～0.9，氯甲烷與高沸物、低沸物或高沸物和低沸物質量比為1～10∶1。

CN1634935公開了一種CH₃SiCl₃轉化反應的方法。它是以(CH₃)₂SiCl₂單體生產過程中產生的副產物CH₃SiCl₃為主要原料，與RCl共同汽化在填充有鋁粉的攪拌床反應器中發生反應，得到通式為(CH₃)_mR_nSiCl_4-n(m為0或1，n為1～4的正整數)的硅烷產物，鋁粉在攪拌床反應器中的裝料系數為0.3～0.9，攪拌床反應溫度為250～400℃，攪拌轉速為60r/min～200r/min，攪拌床反應壓力為0.1～1.0MPa，RCl與CH₃SiCl₃的摩爾流率比為1∶1～5∶1。

CN1465579公開了一種利用CH₃SiCl₃合成(CH₃)₂SiCl₂的方法，以純度＞99％一甲基三氯硅烷及純度＞98％氯甲烷為原料，進行氣相烷基化反應，采用鋁催化劑，純度≥97％，球型，平均粒徑為1mm，其反應物組成CH₃SiCl₃∶CH₃Cl＝1∶1～1∶0.4(mol)，控制反應溫度200～300℃，反應時間4～5小時，CH₃SiCl₃轉化率可達到50％以上，(CH₃)₂SiCl₂及(CH₃)₃SiCl單程總收率可達到50％以上。