[發明專利]一種環氧脂肪酸甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110269813.7
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102391210A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 陳恒順;嚴小建;金健
• 申請（專利權）人: 江蘇恒順達生物能源有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種環氧脂肪酸甲酯的制備方法。

背景技術

環氧脂肪酸甲酯是脂肪酸和醇類酯化后經環氧化制成的，隨著塑料工業的發展，具有多種功能的環氧脂肪酸甲酯被越來越多地應用。例如，環氧脂肪酸甲酯是一種使用廣泛的聚氯乙烯無毒增塑劑，其揮發性低，用于聚氯乙烯制品加工中完全代替環氧大豆油和部分代替DOP，其相溶性優于DOP，加工時耐熱揮發性優于DOP，在制品的加工中能夠明顯提高制品的物理性能和延長制品的使用時間。其與金屬穩定劑并用時，有良好的協同穩定效應。此外環氧脂肪酸甲酯的生產成本低是其突出特點，售價通常低于常用的環氧大豆油一類增塑劑。環氧脂肪酸甲酯除了具有環氧植物油作為增塑劑和穩定劑時產品無毒、光熱穩定性好、相溶性好、揮發性低、遷移性小等特點外，還具有更優的潤滑性、分散性，在增塑劑市場以及環氧油品種的開拓生產方面具有很大的發展前景。

目前，在環氧脂肪酸甲酯的生產工藝中，主要是以脂肪酸甲酯和雙氧水為原料，以濃硫酸或磷酸及甲酸為催化劑，在100℃以下進行常壓化學反應。該工藝的缺點是雙氧水一次的使用量大，反應時間長，不易控制，易發生爆炸，反應結束后，仍有3%～5%的雙氧水量殘留在甲酸廢水中，這樣不僅存在安全隱患，而且廢水不易處理，不利于環保。

發明內容

發明目的：針對上述問題，本發明的目的是提供一種生產效率高、安全、節約、環保的環氧脂肪酸甲酯的制備方法。

技術方案：一種環氧脂肪酸甲酯的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）脂肪酸甲酯與甲酸、磷酸在反應裝置中混合升溫至55℃～70℃后，緩慢加入雙氧水，在溫度70℃～90℃、常壓條件下反應1小時，然后對反應系統緩慢抽真空1小時至真空度達到-400mmHg～-500mmHg，再緩慢破真空到常壓；

（2）再次緩慢加入雙氧水，在溫度70℃～90℃、常壓條件下反應1小時，然后對反應系統緩慢抽真空1小時至真空度達到-400mmHg～-500mmHg，再緩慢破真空到常壓；

（3）檢測制得的環氧脂肪酸甲酯的指標值，合格后進行中和、水洗、干燥步驟。

所述脂肪酸甲酯是以C18為主的混合脂肪酸甲酯，其指標值為：碘值≥85gI₂/100g，酸值≤0.8mgKOH/g，開口法閃點≥168°，水分≤0.05%；以上百分數均為質量百分數。

所述甲酸質量濃度不低于85%，加入量為脂肪酸甲酯質量的2%～5%。

所述磷酸質量濃度不低于85%，加入量為脂肪酸甲酯質量的0.05%～0.5%。

所述雙氧水質量濃度為50%，步驟（1）和步驟（2）中加入量均為脂肪酸甲酯質量的10%～15%。

所述雙氧水在步驟（1）和步驟（2）中加入速度均為300升/小時～700升/小時。

有益效果：與現有技術相比，本發明的優點是：1、反應系統分兩次加入雙氧水并在真空條件下進行反應，一方面反應速率明顯提高，制備時間由原來的6～8小時降低到約4小時，而另一方面環氧脂肪酸甲酯的環氧值由通常的3wt/%～4.5wt/%提升至3.5wt/%～5wt/%，提高了生產效率和產品品質；2、兩次加入雙氧水反應，雙氧水總加入量明顯減少，可節約大約15%～20%雙氧水使用量；3、由于雙氧水使用量減少，生產安全性提高，反應結束后98%以上的雙氧水量完全分解，后續廢水中的雙氧水含量明顯減少，處理較為簡單，減輕環保壓力，減少環境污染和污水處理成本；4、脂肪酸甲酯是以C18為主的混合脂肪酸甲酯，即生物柴油，充分利用化工產業上下游產品形成產業鏈。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。