[發明專利]提高鉻酸酐品質的方法

有效

• 申請號: 201110267444.8
• 申請日: 2011-09-09
• 公開（公告）號: CN102424423A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 張忠元;毛雪琴;謝希智;武平;朱丹
• 申請（專利權）人: 甘肅錦世化工有限責任公司
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

技術領域

本發明屬于鉻鹽生產領域，特別是一種提高鉻酸酐品質的方法。

背景技術

?目前國內工業鉻酸酐生產一般采用將重鉻酸鈉母液和工業濃硫酸按一定比例投料，在一定溫度條件下反應分層，上層主要為硫酸氫鈉熔融物，下層為液態鉻酸酐。分離后，下層液態鉻酸酐經冷卻切片后制成鉻酸酐成品。上層硫酸氫鈉熔融物冷卻稀釋后重新返回重鉻酸鈉生產工序。此生產工藝用于無鈣焙燒生產重鉻酸鈉所得母液制鉻酐存在一定弊端，無法生產出濁度較低的優質鉻酸酐。主要原因是無鈣焙燒生產的重鉻酸鈉母液中含有少量二氧化硅，從而影響熔融態鉻酐與硫酸氫鈉兩相之間的分層，直接影響鉻酸酐成品的濁度，水不溶物，進而影響產品質量。

發明內容

本發明的目的是提供了一種提高鉻酸酐品質的方法。

本發明包括下列步驟：

A、配酸工序

??????按重鉻酸鈉母液中重鉻酸鈉質量的0.707倍計量工業濃硫酸，重鉻酸鈉母液中重鉻酸鈉以Na₂Cr₂O₇.2H₂O的質量計，重鉻酸鈉母液中Na₂Cr₂O₇.2H₂O質量含量為85%；?

B、加氟化鈉工序

按重鉻酸鈉母液中二氧化硅質量的2.5～4倍計量工業氟化鈉，重鉻酸鈉母液中SiO₂質量含量為0.258%，將氟化鈉與50℃～70℃的水按固液比1:1漿化稀釋后，加入重鉻酸鈉母液中攪拌均勻即為含氟化鈉的重鉻酸鈉母液；

C、合料工序

在反應罐內，分三次投入步驟B得到的含氟化鈉的重鉻酸鈉母液，第一次投入占含重鉻酸鈉母液總質量7.3%～18.3%的含氟化鈉的重鉻酸鈉母液；第二次在攪拌狀態下，將占含重鉻酸鈉母液總質量59.33%的含氟化鈉的重鉻酸鈉母液與同等質量的步驟A計量的工業濃硫酸同時緩慢投入反應罐；第三次待反應液面平靜時，將剩余占含重鉻酸鈉母液總質量33.37%～22.34%的含氟化鈉的重鉻酸鈉母液投入反應罐，攪拌均勻，在反應罐底部加熱，使反應罐內溫度上升至200～210℃反應30分鐘后停止加熱，靜止沉降分層，利用反應后鉻酸酐與硫酸氫鈉熔融后比重不同，將上層熔融硫酸氫鈉放至硫酸氫鈉稀釋池，將下層熔融鉻酸酐放入切片機，通水冷卻后切片得到成品鉻酸酐。

本發明使用氟化鈉為除硅劑，其反應機理如下：

4NaF??+?SiO₂+4H₂SO₄=SiF_4??↑+4NaHSO₄+2H₂O

本發明是一種在傳統的鉻酐生產方法的基礎上添加氟化鈉降低二氧化硅的含量，從而降低濁度、水不溶物，所生產的鉻酐更適合于電鍍工業上使用。

本發明有益效果在于可將鉻酸酐濁度由原來的10～23NTU降至國家標準規定的5NTU以下，水不溶物由國家標準規定的0.01%降至0.008%以下，成品鉻酸酐CrO₃含量≥99.8%以上，對提高鉻酐產品質量有明顯效果。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式：

實施例1

稱取2700kg的重鉻酸鈉母液（Na₂Cr₂O₇.2H₂O質量含量為85%，?SiO₂質量含量為0.258%），稱取1622.56kg工業濃硫酸；稱取17.415千克氟化鈉，加入17.41千克50℃的水，漿化均勻，加到2700kg的重鉻酸鈉母液中，攪拌均勻即為含氟化鈉的重鉻酸鈉母液；先在反應罐內投入500千克含氟化鈉的重鉻酸鈉母液墊底，再將1622.56kg含氟化鈉的重鉻酸鈉母液和1622.56kg工業濃硫酸同時緩慢投入反應罐內，待反應液面平靜時，將剩余612.27千克含氟化鈉的重鉻酸鈉母液投入反應罐，攪拌均勻。用煤氣在反應罐底加熱，反應罐內溫度上升至200℃，反應30分鐘，停止加熱，靜止分層10分鐘，將上層熔融硫酸氫鈉放至硫酸氫鈉稀釋池，將下層熔融鉻酸酐放入切片機，通水冷卻后切片得到成品生產鉻酸酐1.53噸。成品鉻酸酐檢測項目見下表一：