[發明專利]一種介孔材料催化劑及其水熱法合成方法和應用

無效

• 申請號: 201110267232.X
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102430430A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 夏建陵;連建偉;汪梅;張燕
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J31/26;C07C67/08;C07C69/60
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 馮慧

1.一種介孔材料催化劑，載體為以模板劑和金屬鹽為原料采用水熱法合成的介孔材料，載體上通過浸漬負載有催化劑，其特征在于，所述的催化劑為離子液體，所述的介孔材料的孔徑為5～50nm，?

所述的金屬鹽為鋯、鈦或鋁的可溶性金屬鹽；

所述離子液體的陽離子為：咪唑類、季銨鹽類、季膦鹽類或吡啶類；

所述離子液體的陰離子為：硫酸氫根、磷酸氫根、磷酸二氫根、鹵離子、四氟硼酸根、六氟硼酸根或六氟磷酸根。

2.如權利要求1所述的介孔材料催化劑，其特征在于，所述的模板劑是十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或聚乙二醇。

3.如權利要求1所述的介孔材料催化劑，其特征在于，所述的鋯的可溶性金屬鹽為氧氯化鋯或硝酸鋯。

4.如權利要求1所述的介孔材料催化劑，其特征在于，所述的鈦的可溶性金屬鹽為硫酸鈦。

5.如權利要求1所述的介孔材料催化劑，其特征在于，所述的鋁的可溶性金屬鹽為硝酸鋁、偏鋁酸鈉或薄水鋁石。

6.一種水熱法合成權利要求1～5任一所述介孔材料催化劑的方法，其特征在于，以模板劑和金屬鹽為原料采用水熱法合成介孔材料，然后取剛制備好的介孔材料與離子液體和稀釋劑無水乙醇超聲震蕩反應后再攪拌、水洗、干燥得到介孔材料負載離子液體催化劑。

7.如權利要求6所述的水熱法合成介孔材料催化劑的方法，其特征在于，當作為酯化反應催化劑時，離子液體的量為過量，得到的介孔材料負載離子液體催化劑為飽和負載量。

8.如權利要求6所述的水熱法合成介孔材料催化劑的方法，其特征在于，所述的水熱法合成介孔材料具體為：將模板劑溶于去離子水中，攪拌下水浴加熱至40?℃~?80?℃，制成溶液A；超聲波輔助下，稱取一定量的金屬鹽溶于去離子水中，制成溶液B；將溶液B滴加到溶液A中，攪拌下調節pH值為8~9，繼續攪拌3~7小時，靜置待泡沫消失，將混合物倒入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中，密封，80?℃~?105?℃下晶化24小時；晶化結束后，將結晶產物與母液分離，并用去離子水-無水乙醇溶液洗滌至中性；然后將產物在60?℃下真空干燥10小時，最后將產物移入坩堝，于馬弗爐中200?℃~?800?℃下焙燒1?-?5小時，即得到介孔材料。

9.如權利要求6所述的水熱法合成介孔材料催化劑的方法，其特征在于，所述的超聲波震蕩反應時間為2?–?5小時，磁力攪拌反應時間為24小時，然后用無水乙醇洗至中性，真空干燥箱中80℃~?130℃下保溫24小時即得負載離子液體催化劑。

10.權利要求1～5任一所述的介孔材料催化劑在醇酐酯化反應中的應用。