[發明專利]具有普適性的單分散復雜組分納米材料的制備工藝

無效

• 申請號: 201110265370.4
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102320565A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 王一平
• 申請（專利權）人: 蘇州衡業新材料科技有限公司
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 郭俊玲

技術領域

本發明涉及一種納米材料的制備工藝，特別涉及一種具有普適性的單分散復雜組分納米材料的制備工藝。?

背景技術

納米材料是指顆粒尺寸小于100nm的材料，顆粒尺寸縮小及表面效應、缺陷效應等導致材料產生新穎的物理性質和新的應用，是目前新材料領域的研究熱點，各種納米材料的廣泛應用則可能對許多領域帶來革命性的影響。?

總體而言，納米材料的制備可以分為兩種途徑：（1）bottom-up（從小到大），這種途徑通常是針對具體的材料，采用各種化學合成的方法，從溶液中生成所需尺寸的納米材料，這種途徑納米顆粒是從無到有或者是從小到大，化學合成有其許多優點，但工藝移植性差，對于不同的材料，甚至同一材料但是不同成分和摻雜濃度都需要重新摸索合成工藝，導致材料合成工作量十分巨大，更進一步，對于成分復雜的材料如廣泛應用的各種摻雜功能氧化物等，容易導致所合成的納米顆粒之間成分和結構一致性差，甚至難以合成。（2）top-down（從大到小），這種途徑是從塊狀材料出發，通過球磨等方法將塊狀材料粉碎至納米尺寸，這種方法具有較好的普適性，可以適應不同的材料，因此也得到了比較廣泛的應用，但是這種方法的致命缺點是多種尺寸顆粒混合在一起，因為該方法不可能將所有的顆粒都磨細至納米尺寸，因此通常得到的是從納米尺寸直到微米尺寸或亞微米尺寸的混合物，不能得到單分散的納米顆粒。?

發明內容

為了克服上述缺陷，本發明提供了一種具有普適性的單分散復雜組分納米材料的制備工藝。?

本發明為了解決其技術問題所采用的技術方案是：一種具有普適性的單分散復雜組分納米材料的制備工藝，主要包括以下步驟：?

A．采用固相反應合成或購買待制備的納米材料的初始粉末（微米尺寸或更大）；

B．在初始粉末中加入占初始粉末重量5%-10%的油酸和油胺表面活性劑，油酸表面活性劑和油胺表面活性劑等質量，再加入初始粉末200%體積比的正己烷溶劑，然后裝入聚四氟球磨罐。?

C．在球磨罐中加入球磨介質，然后密封球磨罐，高能球磨機上球磨4小時；?

D．打開球磨罐轉移球磨產物至離心管中，加入正己烷溶劑稀釋并超聲分散5-10分鐘，然后以1000g的加速度離心分離，得到納米顆粒產物。

作為本發明的進一步改進，油酸表面活性劑純度≥90%，所述油胺表面活性劑純度≥90%。?

作為本發明的進一步改進，球磨介質為氧化鋯球。?

本發明的有益效果是：?

1．與化學合成相比較，本方法工藝簡單，成本低廉，改變起始材料即可制備相應的納米材料，工藝移植性好，因為固相反應合成氧化物起始材料遠比直接化學溶液合成納米材料簡單，因而對于非常復雜成分的氧化物納米材料的制備，本方法尤其具備突出優勢。

2．與傳統的球磨法制備納米材料工藝相比，本方法可以獲得單分散的納米材料，球磨法通常只能獲得從幾十納米到1微米的非常寬分布的混合物粉末，本方法采用表面活性劑與納米顆粒作用，表面活性劑可以將納米顆粒懸浮于溶劑中，從而與較大的微米顆粒分離。?

3．由于進一步采用了離心分級工藝，可以獲得尺寸分布非常集中的納米材料，尺寸分布集中度小于50%，尺寸達10nm以下，這是傳統的球磨方法完全不能達到的。?

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。?

具體實施方式：一種具有普適性的單分散復雜組分納米材料的制備工藝，主要包括以下步驟：?

A．采用固相反應合成或購買待制備的納米材料的初始粉末（微米尺寸或更大）；

B．在初始粉末中加入占初始粉末重量8%的油酸和油胺表面活性劑，油酸表面活性劑和油胺表面活性劑等質量，油酸表面活性劑純度為92%，油胺表面活性劑純度為92%，再加入初始粉末200%體積比的正己烷溶劑，然后裝入聚四氟球磨罐。

C．在球磨罐中加入球磨介質，球磨介質為氧化鋯球，然后密封球磨罐，高能球磨機上球磨4小時；?

D．打開球磨罐轉移球磨產物至離心管中，加入正己烷溶劑稀釋并超聲分散8分鐘，然后以1000g（g為重力加速度）的加速度離心分離，得到納米顆粒產物。

本發明針對納米材料top-down（從大到小）途徑存在的尺寸分布大、納米顆粒不能與微米顆粒分離等關鍵問題，采用高能球磨機球磨的方法粉碎顆粒，在球磨的過程中加入表面活性劑，表面活性劑作用于納米顆粒表面，使得納米顆粒懸浮于溶液中而與微米顆粒分離，同時采用離心的方法對納米材料的尺寸進行分級，從而極大縮小納米顆粒尺寸分布，得到尺寸分布集中的多種尺寸納米材料，納米材料的制備工藝簡單，成本低廉，可以制備各種不同復雜成分的納米顆粒，具有良好的普適性。?