[發(fā)明專利]一種非晶磷酸鈣的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110263963.7 | 申請日： | 2011-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN102320586A | 公開（公告）日： | 2012-01-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂宇鵬;何坤;焦燕;肖桂勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號： | C01B25/32 | 分類號： | C01B25/32 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 王立曉 |
| 地址： | 250061 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸鈣 合成 方法 | ||
1.一種非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，包括步驟如下：
(1)稱取四水硝酸鈣和磷酸氫二銨，將稱取的四水硝酸鈣溶于無水乙醇或去離子水中配成溶液A，將稱取的磷酸氫二銨溶于去離子水或無水乙醇與去離子水的混合溶液中配成溶液B；將溶液A和溶液B分別在0℃條件下恒溫攪拌；
(2)在A溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH至10.5-12得溶液C，在B溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH至10.5-12得溶液D；
(3)將溶液C置于0℃超聲的環(huán)境中，將溶液D滴加入溶液C中，同時攪拌，直至反應(yīng)完成；
(4)將步驟(3)反應(yīng)得到的料漿抽濾并用無水乙醇清洗，除去沉淀溶液中含有的NO3-、NH4+和多余的氨水，抽濾得到膏狀料漿；
(5)將膏狀料漿自然干燥或真空冷凍干燥，得到白色塊狀體，將其研磨成粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(1)中四水硝酸鈣與磷酸氫二銨的鈣磷摩爾比為5∶3，溶液A中鈣離子的濃度為0.1-0.5mol/L，溶液B中磷酸根離子的濃度為0.05-0.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，溶液A中鈣離子的濃度為0.25mol/L；溶液B中磷酸根離子的濃度為0.083mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(1)中溶液A選無水乙醇作溶劑，溶液B選無水乙醇與去離子水的混合溶液，其去離子水和無水乙醇的體積比為1～2∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(2)中溶液C與溶液D的pH均為11。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(3)中，所述的超聲的環(huán)境為在超聲波發(fā)生器中，利用水浴的方法，超聲電功率為250-300W，工作頻率為35-40KHZ。
7.根據(jù)權(quán)利要1所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(3)中所述的滴加速度為0.67ml/min-6.67ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要1所述的非晶磷酸鈣的合成方法，其特征是，步驟(5)所述干燥方式為真空冷凍干燥。
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