[發明專利]醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸及分離方法

有效

• 申請號: 201110262745.1
• 申請日: 2011-09-06
• 公開（公告）號: CN102381956A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 吳福勝;馮加芳;季學勇;陳俊;季學滿
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C53/08
• 分類號: C07C53/08;C07C51/083;C07C51/56;C07C53/12;C07C51/44;C07C51/573
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸的方法，其特征在于：該合成反應是在帶攪拌并設置有由高壓泵控制的旁路循環裝置且底部有氣體分布器(8)的羰基合成釜(1)中進行，共沸物和催化劑自釜上部加入，CO氣體自釜底部通過氣體分布器(8)加入，釜內壓力3.0-4.5MPa，反應溫度140-220℃，所述的催化劑包括銠催化劑以及助催化碘甲烷和醋酸鋰，銠催化劑選自三碘化銠或三氯化銠，濃度200-800ppm，碘甲烷的加入量為共沸物質量的10-30％，醋酸鋰濃度是銠催化劑濃度的2-3倍。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：釜內壓力3.2-4.2MPa。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：反應溫度160-200℃。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于：銠催化劑濃度300-700ppm，碘甲烷為共沸物質量的20％，醋酸鋰濃度是銠催化劑濃度的2-3倍。

5.如權利要求1所述的醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成的醋酐、醋酸的分離方法，其特征在于：反應混合液自羰基合成釜(1)的中部引出經調節閥(7)進入閃蒸釜(2)，在壓力0.1-0.35MPa、溫度140-160℃進行閃蒸分離，含催化劑的母液自釜底返回合成釜(1)，醋酐、醋酸、醋酸甲酯、甲醇和CO氣體自釜頂引入隔板式脫輕塔(3)，在壓力0.08-0.1MPa、溫度125-135℃下實現蒸餾分離，蒸出的醋酸甲酯、甲醇和CO氣體自塔頂返回合成釜(1)，醋酐和醋酸自塔底經換熱后泵入醋酸塔(4)，在壓力0.03-0.08MPa、溫度120-125℃下蒸餾分離，蒸出的醋酸自塔頂部引出后冷凝回收，醋酐自塔底部泵入醋酐塔(5)，在0.08-0.1MPa、溫度140-145℃下蒸出醋酐自頂部引出后冷凝回收，焦油自塔底部泵入蒸發器(6)，在145℃下蒸出殘留的醋酐后排放。