[發明專利]一種有序介孔間苯二酚-甲醛樹脂和介孔炭的制備方法

有效

• 申請號: 201110262502.8
• 申請日: 2011-09-06
• 公開（公告）號: CN102977397A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 張濤;徐金銘;王愛琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08J9/00
• 分類號: C08J9/00;C08G8/22;C01B31/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種有序介孔間苯二酚-甲醛高分子和有序介孔炭的快速制備方法，其特征在于：

在乙醇-水溶液中利用間苯二酚-甲醛樹脂作為高分子前軀體與非離子表面活性劑間相互作用得到高分子前軀體-表面活性劑復合材料，然后在惰性氣氛中利用280至小于600℃低溫焙燒除去表面活性劑得到有序介孔高分子材料，或者，進一步可在600至1200℃高溫下碳化得到相應的有序介孔炭材料。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

具體步驟為：

(1)將堿性催化劑分散或溶解在甲醛溶液中，在攪拌下加入間苯二酚，聚合后得到高分子前軀體溶液；

(2)將非離子表面活性劑溶解在乙醇-水溶液中，得到透明的表面活性劑溶液；

(3)將高分子前軀體溶液和表面活性劑溶液混合均勻，在強烈攪拌下加入酸催化劑至體系PH＝0-3，繼續攪拌，溶液變渾濁并開始成兩相；

(4)離心或靜置除去上層溶液后，收集沉淀，得到膠狀的高分子前軀體-表面活性劑的復合物；

將膠狀復合物放入烘箱中干燥后，在惰性氣氛中利用280至小于600℃低溫焙燒除去表面活性劑得到有序介孔高分子材料，或者，進一步可在600至1200℃高溫下碳化得到相應的有序介孔炭材料。

3.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所用的堿催化劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、甲胺、乙胺、丙胺、二甲胺、乙二胺中的一種或二種以上，用量為間苯二酚質量的0.05％-5％。

4.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：甲醛與間苯二酚摩爾比在0.8到3之間；間苯二酚和甲醛在堿催化劑下聚合的溫度在10-50℃，時間在0.25-8小時。

5.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所用的酸催化劑為鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙二酸、檸檬酸、酒石酸中的一種或二種以上。

6.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所用的非離子表面活性劑為環氧乙烷(EO)環氧丙烷(PO)，環氧丁烷(BO)和烷基(C_nH2_n+1)中的二種或三種以上的嵌段共聚物EO_nPO_mEO_n，EO_nBO_mEO_n，EO_nPO_m，EO_nBO_m，C_nH_2n+1EO_m中的一種或二種以上。

7.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：乙醇-水溶液中乙醇和水的質量比在0.1到9之間。

8.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：幾種物料的質量比為，間苯二酚∶表面活性劑∶乙醇-水溶液＝1∶(0.6-3.0)∶(3-30)。

9.按照權利要求2所述的制備方法，其特征在于：膠狀的高分子前軀體-表面活性劑的復合物干燥溫度在70-160℃，時間在4-72小時。

10.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：用惰性氣氛下焙燒除去表面活性劑的過程中，280至小于600℃低溫焙燒和600至1200℃高溫下碳化時間分別在2-20小時。