[發明專利]制備聚氨酯固化劑的方法

有效

• 申請號: 201110262462.7
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102432790A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 李建峰;尚永華;華衛琦;丁建生;王玉啟;王海影;孫立冬;唐義權;隋寶華
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08G18/02
• 分類號: C08G18/02;C08G18/00;C07C275/62;C07C273/18;C07D251/30;C09D175/04;C09D7/12
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1.制備聚氨酯固化劑的方法，包括以下步驟：

第一步：將異氰酸酯單體或將異氰酸酯單體與水加入反應釜中，在惰性氣體保護下，在催化劑及助劑的存在下，發生自聚反應或與水發生聚合反應得到含有游離異氰酸酯單體的聚合產物；

第二步：采用外冷式薄膜蒸發器對第一步得到的聚合產物進行一級分離，分離溫度為80～200℃，壓力為100～2000Pa，得到的主要含有未反應異氰酸酯單體的輕組分返回第一步反應釜繼續參與反應；

第三步：將第二步從外冷式薄膜蒸發器分離出來的含有游離異氰酸酯單體的重組分，送入高速旋轉床進行二級分離，二級分離溫度在100～260℃之間，壓力在1～1000Pa之間，得到聚氨酯固化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，一級分離溫度在100～150℃之間，壓力在200～1600Pa之間。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，二級分離溫度在130～200℃之間；壓力在10～300Pa之間。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，一級分離后得到的重組分游離異氰酸酯單體的含量為基于重組分總量的3～20wt％，優選4～10wt％。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述高速旋轉床電機驅動軸的轉速為100rpm～800rpm，優選300～500rpm。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，進入高速旋轉床的物料流速為0.5～20m/s。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述的異氰酸酯單體為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、氫化MDI、異佛爾酮二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯中一種或兩種或多種按任意比例的混合物。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，第一步得到的含有游離單體的聚合物中游離異氰酸酯單體含量為基于聚合物重量的30～70wt％。

9.根據權利要求8所述方法，其中，還包括第四步，將二級分離得到的主要含有異氰酸酯單體的輕組分循環到第一步的反應釜中繼續參與反應。

10.根據權利要求1～9中任一項所述方法得到的聚氨酯固化劑，該固化劑是異氰酸酯單體的三聚體、異氰酸酯單體的聚合度為4-40的低聚物或異氰酸酯單體的聚合度為41-100的聚合物、異氰酸酯單體的縮二脲或異氰酸酯單體與水反應形成的聚異氰脲酸酯中的一種或兩種或多種按任意比例的混合物；其中固化劑中游離異氰酸酯單體的含量為基于固化劑總量的0.05％～0.6wt％。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，高速旋轉床包括殼體，設備的殼體外焊接有加熱夾套(23)，該設備還包括電機(13)和傳動機構，進液系統，2個或2個以上的上下層級分布的旋轉盤，位于兩層旋轉盤之間的1個或1個以上積液盤(17)，排氣管(18)，位于殼體底部的出液口(19)；傳動機構的驅動軸(14)一端與電機(13)連接，另一端與旋轉盤連接；進液系統包括設置在殼體上端的進液管(24)和與驅動軸(14)連接的布液器(15)；所述的旋轉盤由靜盤(22)和動盤(21)組成，靜盤(22)與殼體固定連接，動盤(21)與驅動軸(14)連接，在動、靜盤上按一定距離同心安裝有若干折流圈(16)，折流圈(16)表面開設有通孔；排氣管(18)內接口的位置位于每層旋轉盤下方，并伸出殼體外界冷凝器和真空泵。

12.如權利要求11所述的方法，其中，所述的折流圈(16)通孔的孔洞直徑為3～25mm，和折流圈(16)的開孔率為5～16％。

13.如權利要求12所述的方法，其中，旋轉床直徑與折流圈(16)圈距之比為10∶1～40∶1。