[發(fā)明專利]一種納米晶熒光粉及其制備方法

有效

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• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102433124A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 鐘海政;陳冰昆;鄒炳鎖
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/62
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;張利萍

1.一種納米晶熒光粉，其特征在于：所述納米晶熒光粉為Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光粉，其中，E＝S或Se，x≥0。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米晶熒光粉，其特征在于：所述納米晶熒光粉為光致或電致發(fā)光，發(fā)光波長范圍為500～900nm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種納米晶熒光粉，其特征在于：當x＞0時，所述Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光粉的發(fā)光波長范圍在500～610nm。

4.一種如權利要求1所述的納米晶熒光粉的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

步驟一、制備反應源

將銅鹽、銦鹽、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1，在隔絕氧氣狀態(tài)下，將混合溶液1加熱到100～120℃并混合≥30分鐘，然后加入長烷基有機酸，在隔絕氧氣狀態(tài)下加熱到100～120℃直至溶解后，升高溫度至200～230℃，恒溫反應≥30分鐘，直至出現(xiàn)沉淀之前停止反應，得到反應源；

步驟二、制備膠體溶液

將鋅鹽、長烷基有機胺和十八烯混合得到渾濁的混合溶液2，在隔絕氧氣狀態(tài)下，將混合溶液2加熱到50～100℃并混合≥30分鐘，然后升高溫度至120～160℃，直至混合溶液2變澄清，制備得到鋅源；

當E＝S時：將所述鋅源加入到步驟一制備得到的反應源中，在200～230℃恒溫反應0.5～3小時，制備得到膠體溶液1；

當E＝Se時：將硒粉溶解到溶劑中制備得到硒源，將硒源加入到步驟一制備得到的反應源中，在180～230℃恒溫反應，直至出現(xiàn)沉淀之前停止反應，得到膠體溶液2；再將所述鋅源加入到膠體溶液2中，在200～230℃恒溫反應0.5～3小時，制備得到膠體溶液3；

步驟三、制備納米晶熒光材料

將步驟二得到的產物用極性溶劑進行清洗，通過離心沉降得到Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料；

所述產物為膠體溶液1或2；當所述產物為膠體溶液1時，制備得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料中的E＝S，即得到一種Cu-In-Zn_x-S/ZnS納米晶熒光材料；當所述產物為膠體溶液3時，制備得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料中的E＝Se，即得到一種Cu-In-Zn_x-Se/ZnS納米晶熒光材料；

步驟四、制備納米晶熒光粉

將步驟三得到的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光材料在40～70℃下真空干燥≥30分鐘，得到一種納米晶熒光粉；

其中，步驟一中所述銅鹽的物質的量∶銦鹽的物質的量為8∶1～1∶8；

當E＝S時：烷基硫醇和長烷基有機酸的物質的量之和∶銅鹽和銦鹽的物質的量之和為16∶1～2∶1；

當E＝Se時：烷基硫醇和長烷基有機酸的物質的量之和∶銅鹽和銦鹽的物質的量之和為8∶1～2∶1；

步驟二中所述溶劑為三丁基膦或三辛基膦或三丁基膦和十八烯的混合液或三辛基膦和十八烯混合液；

鋅鹽的物質的量∶長烷基有機胺的物質的量為10∶1～0.25∶1；

E＝S時，步驟一中烷基硫醇的物質的量∶鋅源的物質的量為1∶5～1∶1

E＝Se時，步驟一中烷基硫醇的物質的量∶硒源的物質的量∶鋅源的物質的量為1∶0.5～2∶1～5。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種納米晶熒光粉的制備方法，其特征在于：當制備發(fā)光波長范圍在500～630nm的Cu-In-Zn_x-E/ZnS納米晶熒光粉時，步驟一中將銅鹽、銦鹽、鋅鹽、烷基硫醇和十八烯混合得到混合溶液1。

6.根據(jù)權利要求4所述的一種納米晶熒光粉的制備方法，其特征在于：當Cu-In-Zn_x-E/ZnS中的E＝S時，以鋅鹽、銦鹽和銅鹽物質的量之和為100％計，鋅鹽的物質的量為30～50％時制備得到的Cu-In-Zn_x-S/ZnS納米晶熒光粉發(fā)紅光，其中，x≥0。