[發(fā)明專利]一種高純度茶皂素的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110257552.7
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102351938A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張新富;夏濤;杜先鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 合肥金安專利事務(wù)所 34114
• 代理人: 金惠貞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)、林副產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，涉及油茶皂素的純化技術(shù)，具體涉及從茶皂素粗品制備高純度茶皂素的技術(shù)。

背景技術(shù)

茶皂素是山茶科(Theaceae)山茶屬(Camellia)植物皂素的統(tǒng)稱，是一類結(jié)構(gòu)相近的齊墩果烷型五環(huán)三萜類皂甙的混合物，其基本結(jié)構(gòu)由皂甙元、糖體、有機(jī)酸三部分組成。茶皂素是一種純天然的非離子型表面活性劑，具有乳化、發(fā)泡、溶血、抗?jié)B消炎、抗菌等性能，廣泛應(yīng)用于日用化工業(yè)、建筑業(yè)、紡織業(yè)、食品業(yè)以及醫(yī)藥行業(yè)等。油茶餅中含有11%-13%的茶皂素，含量非常高，工業(yè)上常用有機(jī)溶劑進(jìn)行油茶皂素的提取，其純化方法主要有沉淀法、萃取法、大孔樹脂層析法、膜法等，但目前茶皂素產(chǎn)品純度均較低，價(jià)格便宜，含有較多量的蛋白質(zhì)、色素、糖類等雜質(zhì)，顏色深，溶于水時(shí)易產(chǎn)生糊狀，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍，因此提高茶皂素的純度顯得更為重要。

目前，多數(shù)專利報(bào)道的是茶皂素的提取技術(shù)，如專利201010525233.5用乙醇從油茶籽粕中浸提茶皂素，然后加入乙醚得絮狀沉淀；專利200910021714.X用石油醚脫脂，乙醇浸提，丙酮沉淀得到淡黃色粗皂素，這些工藝均使用了大量有機(jī)溶劑，并且產(chǎn)品純度不高。有些專利也報(bào)道了茶皂素的精制技術(shù)，如專利200810220573.X用聚丙烯酰胺作為絮凝劑除去雜質(zhì)，然后用大孔樹脂進(jìn)行純化，此工藝絮凝劑成本較高，產(chǎn)品純度僅為93%；專利201010589881.7用殼聚糖作為絮凝劑除雜，然后用大孔樹脂純化，純化后的茶皂素洗脫液用雙氧水脫色，此工藝用了大量雙氧水，易造成污染，并且茶皂素的性質(zhì)易受此影響；專利201110026766.3用高速逆流色譜純化茶皂素，選擇出了合適的溶劑系統(tǒng)，得到純度95%以上的樣品，但不適合工業(yè)化開發(fā)。

有些文獻(xiàn)報(bào)道了茶皂素的純化方法，金月慶等（2008）利用大孔樹脂對茶皂素進(jìn)行純化，得到了最佳工藝條件，但純度僅為85%；劉堯剛等（2009）用絮凝-沉淀法純化茶皂素，工藝中使用了大量的殼聚糖絮凝劑，不易回收，并且雜質(zhì)去除率僅為34.33%，產(chǎn)品純度不高；涂云飛等（2011）通過堿性水飽和正丁醇對粗品茶皂素進(jìn)行脫色與提純，再結(jié)合大孔樹脂進(jìn)行純化，產(chǎn)品純度達(dá)到91%，此工藝需要使用大量化學(xué)試劑。以上工藝產(chǎn)品純度較低，并使用了一些有毒化學(xué)試劑，不宜工業(yè)化開發(fā)。

膜分離作為一種新型的分離方法，與傳統(tǒng)過濾的不同在于膜可以在分子范圍內(nèi)進(jìn)行分離，具有能耗低、單級分離效率高、設(shè)備簡單、無相變、無污染等優(yōu)點(diǎn)，因此，目前膜分離技術(shù)廣泛應(yīng)用到化工、食品、醫(yī)藥醫(yī)療、生物、石油、電子、飲用水制備、三廢處理等領(lǐng)域。膜的孔徑一般為微米級，依據(jù)其孔徑的不同（或稱為截留分子量），可將膜分為微濾膜、超濾膜、納濾膜和反滲透膜。樹脂吸附法是七十年代發(fā)展起來的分離純化天然產(chǎn)物的新型方法，在物質(zhì)提取、濃縮、純化、分離、脫色等單元上有著廣泛的應(yīng)用，具有高效、設(shè)備簡單、操作方便、易于自動(dòng)化、減少三廢，有利于保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的任務(wù)是提供一種改進(jìn)的油茶皂素精制技術(shù)，以制備出高純度的茶皂素。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是：

將純度為30～40%茶皂素粗品溶液，經(jīng)過0.1～0.2μm陶瓷膜除雜、10000～20000的超濾膜純化、3500～5000的納濾膜濃縮、AB-8大孔樹脂反復(fù)吸附洗脫、噴霧干燥后，得到純度在95%以上的茶皂素純品，得率為25～30%。

一種高純度茶皂素的制備方法，包括以下操作步驟：

1）、茶皂素粗品溶液的配制：將市售純度為30～40%的茶皂素粗品在常溫下完全溶解于水中，配制成濃度3～5%的茶皂素水溶液；

2）、陶瓷膜除雜：用孔徑為0.1～0.2μm的陶瓷膜過濾茶皂素水溶液，中間加水透析一次；收集透過液A，除去絕大多數(shù)蛋白質(zhì)、多糖、果膠雜質(zhì)；

3）、超濾膜純化：用截留分子量為10000～20000的超濾膜純化透過液A，中間加水透析一次；收集透過液B，進(jìn)一步除去蛋白質(zhì)、色素、多糖雜質(zhì)；

4）、納濾膜濃縮：用截留分子量為3500～5000的納濾膜濃縮透過液B，收集濃縮液，去除水、黃酮類物質(zhì)和小分子糖類物質(zhì)；

5）、吸附：將濃縮液上AB-8大孔樹脂；

6）、除雜：用純水洗脫AB-8大孔樹脂，除去糖類及殘留上樣液；

7）、洗脫：用30%的乙醇洗脫AB-8大孔樹脂，除去大部分色素、蛋白質(zhì)，再用70%的乙醇洗脫AB-8大孔樹脂，收集70%的洗脫液；