[發明專利]1-羥甲基-5,5二甲基海因

有效

• 申請號: 201110256150.5
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102351798A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李武成;婁獻之;周保良;李愛軍;李偉光;李麗敏
• 申請（專利權）人: 河北亞光精細化工有限公司
• 主分類號: C07D233/80
• 分類號: C07D233/80;D06M13/352;A01N43/50;A01P3/00;A01P1/00
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技術領域本發明涉及一種1-羥甲基-5，5二甲基海因。用于纖維素織物處理的紡織抗菌整理劑。?

背景技術1-羥甲基-5，5-二甲基海因，又稱1-羥甲基-5，5二甲基乙內酰脲，也稱1-羥甲基-5，5-二甲基-2，4-咪唑晽二酮，可簡稱MDM乙內酰脲，商品名稱為強力佳登。?

1-羥甲基-5，5二甲基海因為雙官能化合物，其羥甲基與纖維素上的分子鏈上的羥基反應，生成共價鍵結合(或稱接枝反應)；而仲胺基(NH＝)可用含有效氯的溶液處理形成鹵胺鍵，在普通的水洗過程中抗菌性可再生，具有耐久性和可再生性。該產品主要作為紡織品耐久可再生抗菌整理劑對纖維織物進行處理，在制藥行業可應用于感光藥品的原料制備，在化妝品、洗發香波和護發素等日化行業中作為防腐殺菌劑，以及作為蛋白質不溶化劑和水溶性聚合物的原料等使用。?

目前，研究的紡織品抗菌整理劑分類有，雙胍衍生物、季銨鹽類、乙內酰脲衍生物、殼聚糖衍生物和鋯絡合物等，除乙內酰脲衍生物外，其他物類的大部分抗菌劑采用有控制的緩蝕機理，紡織物的抗菌持久性有限，經過一定次數的洗滌或漂白后，抗菌劑逐漸釋放以致完全消耗，而屬乙內酰脲衍生物的1-羥甲基-5，5-二甲基海因，在處理的紡織物中具有持久抗菌性和再生抗菌能力。?

發明內容本發明的目的在于提供一種1-羥甲基-5，5-二甲基海因紡織物抗菌整理劑，它能對紡織物上的細菌和真菌具有抑制作用，對紡織物洗滌后有持久的抗菌性，也能用于化妝品及日用化學品的防腐殺菌劑等。?

本發明的目的通過以下技術方案來實現：?

本產品是由下列組份按質量百分比混合反應而成：?

5，5二甲基海因??50-60％?????????甲醛??33-37％?

堿性催化劑??????0.08-0.2％??????水????余量?

所述優選是由下列組份按質量百分比混合反應而成：?

5，5二甲基海因??52-55％????????甲醛??32-36％?

堿性催化劑??????0.06-0.15％????水????余量?

所述各組份具體選料及含量：?

5，5二甲基海因含量?????????≥99.6?

甲醛含量???????????????????37.0-37.4％?

堿性催化劑是碳酸鈉或碳酸鉀其中一種。?

本產品的配制方法采用間歇式一鍋法生產工藝。按上述各組份質量百分比稱量，將5，5甲基海因、工業甲醛、堿性催化劑、水放置容器內攪拌溶解，反應溫度控制在30-50℃；再將反應液進行降溫結晶、晶體與母液過濾分離；再把晶體離心甩干、烘干(溫度控制在20-60℃)得產品；母液進行脫色、濃縮、過濾循環使用。?

本產品的反應機理，在混合反應過程中5，5-二甲基海因1氮位上的氫離子加成到甲醛羰基的氧離子上，甲醛羰基上的碳離子加成到5，5-二甲基海因1位氮離子上，生產成的產物即為1-羥甲基-5，5-二甲基海因。?

本發明的優點：作為一種紡織物抗菌整理劑，對紡織物上的細菌和真菌具?有抑制作用，對紡織物洗滌后具有持久抗菌性，在使用過程中不產生毒副作用，不會引起皮膚過敏和感染，并且與其他功能性的整理劑具有較好的相容性，對紡織物手感和強度影響不大，不會引起紡織物泛黃，也不影響紡織物原有的吸濕能力和紡織物抗菌整理劑的使用。而且還能作為感光藥品、水溶性聚合物、消毒劑和防腐劑的原料，以及蛋白質的不溶化劑等。?

具體實施方式按各組份質量百分比稱量混合反應：?

實施例1?

將270L水加入3000L搪瓷反應釜中，稱量1200kg含量為99.6％的5，5-二甲基海因和760kg的工業甲醛溶液(工業甲醛含量為37.0-37.4％)以及3.5kg的碳酸鈉加入反應釜中，進行攪拌15分鐘，物料完全溶解后，靜止放雜，投料完畢。溫度計數值為25℃，封閉人孔口，再開啟反應釜攪拌，并同時開啟反應釜夾套蒸汽閥門，將反應液溫度控制在40--50℃進行反應，2小時后反應結束。將反應液放入不銹鋼結晶釜進行降溫結晶，溫度達到20-25℃時將反應液放入筒式結晶器進行分離，結晶體用刮刀下卸料離心機進行甩干后用熱泵式流化床干燥機進行烘干，烘干溫度控制在30-40℃，制得1-羥甲基-5，5-二甲基海因132kg。再將反應后的母液進行脫色和真空低溫濃縮處理，烘干后制取1-羥甲基-5，5-二甲基海因80kg。剩余反應母液循環使用。成品得率為94.5％，含量為總甲醛18.5％、水分0.45％、熔點99.5℃。?

實施例2?