[發(fā)明專利]側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110252005.X
• 申請(qǐng)日: 2011-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN102391297A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉述梅;楊燕;趙建青;趙穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08;C08G77/14;C08K5/5435;C08L83/06
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1.一種側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物，其特征在于結(jié)構(gòu)式為：

其中R為-H、-Si(CH₃)₃，m、n均為整數(shù)，1≤m≤5，1≤n≤5。

2.權(quán)利要求1所述的側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一、將γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加熱升溫至85～90℃，滴加質(zhì)量濃度5～7％的稀鹽酸，反應(yīng)5～8h后，加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)3～5h，冷卻后除去水層，清洗甲苯層至中性，得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；所述γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷為γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，苯基三烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾比為0.2～1∶1；所述甲苯的加入量為γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質(zhì)量的2～4倍；所述稀鹽酸的加入量為γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質(zhì)量的0.3～0.6倍；所述封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷，封端劑的加入量為γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾總數(shù)的2～10％；

步驟二、將雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱升溫至70～85℃，攪拌下回流反應(yīng)4～6h；

所述相轉(zhuǎn)移催化劑為十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨，加入量為雙酚A摩爾數(shù)的5～10％；

所述雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液的制備方法為：在N₂氛圍下，加入雙酚A、氫氧化鉀或氫氧化鈉以及去離子水，混合均勻后加熱升溫至80～100℃，攪拌下回流反應(yīng)1～2h后即得；按摩爾數(shù)計(jì)，雙酚A的加入量為γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷的0.8～1倍，氫氧化鉀或氫氧化鈉的加入量為雙酚A的2～2.1倍，去離子水的加入量為雙酚A的50～150倍；

步驟三、將上述反應(yīng)體系降溫至40～50℃，加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)2～4h，環(huán)氧氯丙烷的加入量為雙酚A摩爾數(shù)的1～5倍，冷卻后反應(yīng)體系分為水層和甲苯層，分離除去水層，將甲苯層用蒸餾水洗至中性，蒸除甲苯后在80～100℃下真空干燥即得側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于：所述的清洗甲苯層至中性是用飽和硫酸鈉水溶液清洗甲苯層至中性。