[發(fā)明專利]氣體的純化方法和氣體純化裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110250747.9
• 申請日: 2011-08-29
• 公開（公告）號: CN102380313A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 足立貴義;藤江和彥
• 申請（專利權(quán)）人: 大陽日酸株式會(huì)社
• 主分類號: B01D53/86
• 分類號: B01D53/86;B01D53/04;B01D53/62;B01D53/72;C01B23/00;C01B21/04
• 代理公司: 北京德琦知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11018
• 代理人: 陳萬青;王珍仙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及除去半導(dǎo)體制造等中使用的氮?dú)狻鍤獾炔换顫姎怏w中含有的烴類、氫、一氧化碳、二氧化碳、氧和水而進(jìn)行純化的方法及該裝置。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體制造工藝中需要氮?dú)狻鍤獾雀呒兌炔换顫姎怏w。這些不活潑氣體通常由深冷式空氣分離裝置制造。由深冷式空氣分離裝置制造的不活潑氣體中含有作為雜質(zhì)的ppm～ppb級的甲烷、氫、一氧化碳、二氧化碳、氧和水等。

近年隨著半導(dǎo)體的高集成化，期待半導(dǎo)體制造工藝中使用的不活潑氣體中的雜質(zhì)濃度為ppb以下。因此，需要進(jìn)一步純化不活潑氣體的原料氣體，但難以有效地除去原料氣體中包含的烴類。

此外，近年隨著半導(dǎo)體工廠的大規(guī)模化，不活潑氣體的用量也大幅增加。隨之，促進(jìn)了大型不活潑氣體純化設(shè)備的引入，但隨著半導(dǎo)體的激烈的價(jià)格競爭，強(qiáng)烈期待不活潑氣體純化設(shè)備的成本降低。

作為除去原料氣體中的微量雜質(zhì)而進(jìn)行純化的方法，已知有專利文獻(xiàn)1。專利文獻(xiàn)1中提出了用催化劑將烴類、一氧化碳、氧和氫轉(zhuǎn)化成碳酸氣體和水后，在催化劑層除去氧，在第一吸附層除去二氧化碳，在第二吸附層除去水分的方法。然而，該方法中由于催化劑與原料氣體反應(yīng)產(chǎn)生大量水分，所以在該影響下存在催化劑層中的氧除去效率降低的問題。

作為純化原料氣體的其它方法，專利文獻(xiàn)2提出了使用鋯吸氣劑的雜質(zhì)除去方法。

然而，由于鋯吸氣劑昂貴且不可再生，所以該方法不適用于大量的原料氣體純化。

專利文獻(xiàn)3中公開了用還原金屬除去原料氣體中的氧和一氧化碳，接著，用沸石等吸附劑除去二氧化碳和水的方法。該方法中，可用氫氣使吸附雜質(zhì)后的還原金屬再生，因而可再利用還原金屬。

然而，原料氣體中的二氧化碳分壓為ppb級時(shí)，沸石的二氧化碳吸附量變得非常少。因此，在純化大量的不活潑氣體時(shí)，需要大量的沸石，從而成為裝置大型化且成本上升的主要原因。

專利文獻(xiàn)4中公開了用氧化鋅除去原料氣體中的二氧化碳后，用鎳催化劑或銅催化劑除去氧和一氧化碳，進(jìn)而用合成沸石除去水的方法。

在此純化方法中，通過鎳催化劑除去一氧化碳和氧時(shí)，由其催化作用產(chǎn)生微量的二氧化碳。因此，需要大量填充用于再次吸附因催化作用產(chǎn)生的二氧化碳的合成沸石。因此，吸附塔變大，從而不活潑氣體純化設(shè)備的成本上升。

在專利文獻(xiàn)5和專利文獻(xiàn)6中，公開了用氧化鋁除去原料氣體中的二氧化碳的方法。不管是哪一種方法，均記載了通過使氧化鋁含有堿金屬、土族金屬來增加氧化鋁對二氧化碳的吸附量。然而，不管是哪一種方法，均以空氣中的二氧化碳、即400ppm左右的高濃度二氧化碳為除去對象，而沒有對低濃度二氧化碳進(jìn)行吸附處理的見解。進(jìn)而，在400ppm左右的高濃度二氧化碳的吸附處理中，沸石比氧化鋁更多地吸附二氧化碳。因此，以往在純化裝置中，主要使用沸石作為二氧化碳吸附劑。

在上述現(xiàn)有發(fā)明方法中，為了純化大量的原料氣體，均需要對應(yīng)它的較大的吸附塔。此外，由于吸附劑昂貴，制造成本變高。因此，期望有效地純化大量不活潑氣體的方法。

專利文獻(xiàn)1：日本專利第2640513號公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本專利第2741622號公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本專利第2602670號公報(bào)

專利文獻(xiàn)4：日本專利第3462604號公報(bào)

專利文獻(xiàn)5：日本特開平11-518號公報(bào)

專利文獻(xiàn)6：日本特開2001-104737號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的課題在于，在包括氮?dú)饣蛳∮袣怏w的原料氣體的純化中，除去烴類、氫、一氧化碳、二氧化碳、氧和水時(shí)，可使純化裝置小型化，可減少昂貴的催化劑的填充量，可降低純化成本。

為了解決此課題，本發(fā)明的第一方式為氣體純化方法，除去包括氮?dú)饣蛳∮袣怏w的原料氣體中的烴類、氫、一氧化碳、二氧化碳、氧和水，其特征在于，具備：使所述原料氣體與催化劑接觸，使所述烴類、氫和一氧化碳與氧化性氣體反應(yīng)，從而生成二氧化碳和水的工序；使接觸所述催化劑之后的所述原料氣體與水分吸附劑接觸，從而除去水的工序；使除去所述水之后的所述原料氣體與鎳催化劑接觸，從而除去反應(yīng)殘留物氧的工序；和使除去所述氧之后的所述原料氣體與含有0.1～10wt％鈉的氧化鋁接觸，從而除去二氧化碳的工序。

第二方式為第一方式的氣體純化方法，其特征在于，相對于與所述催化劑反應(yīng)的烴類、氫和一氧化碳的量，能以化學(xué)計(jì)量進(jìn)行氧化的量以上的氧化性氣體未含有在所述原料氣體中時(shí)，向所述原料氣體供給氧化性氣體直至達(dá)到能以化學(xué)計(jì)量氧化所述烴類、氫和一氧化碳的量以上的量之后，使所述原料氣體與所述催化劑接觸。