[發(fā)明專利]一種可在紫外250-290nm和近紫外396nm激發(fā)的熒光粉及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110246700.5
• 申請(qǐng)日: 2011-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN102321474A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祝文才;饒陽(yáng);馬帥;周雪珍;歐陽(yáng)春梅;周新木
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 贛州湛海工貿(mào)有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/70
• 分類號(hào): C09K11/70
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可在紫外250-290nm和近紫外396nm有效激發(fā)的熒光粉及其制備方法，屬稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

節(jié)能照明是低碳經(jīng)濟(jì)的主體內(nèi)容之一。而稀土熒光材料是節(jié)能燈和白光LED燈具中的關(guān)鍵材料。在節(jié)能燈中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用的熒光粉包括藍(lán)色、綠色和紅色熒光粉。在LED白光照明器件中，應(yīng)用最廣泛的技術(shù)方案是1997年首次報(bào)道的采用藍(lán)光發(fā)光二極管(Light?Emit—ting?Diode，LED)與黃色熒光轉(zhuǎn)換材料Y₃A1₅O₁₂:Ce³⁺(YAG:Ce)相匹配，由藍(lán)光和黃光復(fù)合而成白光發(fā)射裝置，但由于缺乏紅光而導(dǎo)致顯色性能較差。為了解決上述問題，國(guó)際上開始嘗試采用與節(jié)能燈類似的技術(shù)方案，即由近紫外(390～410?nm)輻射InGaN管芯(UVLED)激發(fā)三基色熒光粉以實(shí)現(xiàn)白光LED。該方法是將若干種熒光粉涂在UVLED管芯上，管芯激發(fā)熒光粉形成紅光、綠光、藍(lán)光發(fā)射，三色光相疊加得到白光。但是，無(wú)論在節(jié)能燈還是在白光LED中所用的三基色熒光粉中，其主發(fā)射峰均在610nm左右。由于缺少650nm以上深紅光，并不能很有效的提高組裝成節(jié)能燈和白光LED的顯色指數(shù)。因此，開發(fā)新型高效白光LED用紅色熒光粉尤其是主發(fā)射峰在650nm以上的深紅粉具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)性能穩(wěn)定，發(fā)光效果好，可在紫外250-290nm和近紫外396nm有效激發(fā)下發(fā)出很強(qiáng)的橙紅—深紅熒光粉。以滿足高亮度，高顯色性稀土節(jié)能燈和白光LED組裝的需要。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種可在紫外250-290nm和近紫外396nm激發(fā)的熒光粉，所述熒光粉以磷酸鋅鋰作為基質(zhì)，以Eu³⁺取代Zn²⁺，其中Eu^3+作為發(fā)光中心，與電荷補(bǔ)償劑Li⁺一起按Eu³⁺+Li⁺=2Zn²⁺取代Zn²⁺部分，使該類熒光粉可在紫外250-290nm和近紫外396nm有效激發(fā)下發(fā)出很強(qiáng)的橙紅—深紅熒光，獲得雙峰（主峰分別為593nm和697nm）；所述熒光粉的化學(xué)組成通式為L(zhǎng)i_1+x?Zn_1-2xPO₄：xEu³⁺,其中，0≤x≤0.3。

制備上述熒光粉的方法包括以下步驟：

(1)以含鋰、鋅、磷、銪的單質(zhì)或化合物為原料，按照化學(xué)組成式Li_1+x?Zn_1-2xPO₄：xEu³⁺（其中0≤x≤0.3）要求的摩爾比準(zhǔn)確稱取相應(yīng)原料，并研細(xì)，使其混合均勻。所用的原料可以是金屬鋰及其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽和氯化物；金屬鋅及其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽和氯化物；金屬銪及其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽和氯化物；單質(zhì)磷、五氧化二磷及其磷的磷酸鹽，其中，優(yōu)選原料為L(zhǎng)i₂CO₃，ZnO，(NH₄)₂HPO₄，Eu₂O₃等常見的原料，純度要求均為分析純以上；

(2)?將步驟(1)得到的混合物料裝入坩堝并置于馬弗爐中在400-600℃下高溫預(yù)燒，預(yù)燒時(shí)間為2-6小時(shí)；

(3)?將步驟(2)中得到的預(yù)燒產(chǎn)物球磨處理，再次裝入坩堝并置于馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為800-1100℃，焙燒時(shí)間為2-5小時(shí)；

(4)將步驟(3)中得到的焙燒產(chǎn)物再經(jīng)過破碎，除雜，烘干及過篩過程，即得到該熒光粉，其中的除雜過程包括酸洗，堿洗和水洗中的一種或幾種。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、激發(fā)波長(zhǎng)范圍廣，發(fā)光效果好，可以形成橙紅光與深紅光并存的雙峰發(fā)射。

2、本發(fā)明的熒光粉物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與環(huán)境中的氧氣，水，二氧化碳等不發(fā)生反應(yīng)，耐熱，無(wú)毒，無(wú)公害。

3、本發(fā)明的熒光粉制備方法簡(jiǎn)單，易于操作，制備過程不添加助溶劑，

易于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1樣品的激發(fā)光譜圖。

圖2為實(shí)施例1樣品的發(fā)射光譜圖。