[發明專利]一種精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制劑

無效

• 申請號: 201110245318.2
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102320975A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/56
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域；

本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種偏苯三酸三正辛酯的精制方法及其所用的精制劑。

背景技術；

在工業生產，塑料工業及軍工生產中，偏苯三酸三正辛酯做為一種重要有機化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來越廣泛的應用。偏苯三酸三正辛酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產偏苯三酸三正辛酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容；

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三正辛酯，能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種用于精制偏苯三酸三正辛酯的精制劑，其特征在于，其組分及質量比為：氧化鈣∶氧化鎂∶活性炭∶二氧化硅＝1∶1∶2∶1。

一種制備偏苯三酸三正辛酯的方法，包括制備偏苯三酸三正辛酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到偏苯三酸三正辛酯成品。

而且，所述的制備偏苯三酸三正辛酯粗品的步驟如下：

(1)酯化反應步驟：將偏苯三酸、正辛醇、濃硫酸，按1∶2.76∶0.002～0.005的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；

(2)水洗步驟：將酯化反應后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質量比為0.8∶1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。

本發明的優點及有益效果為：

1.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

2.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。

3.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實現工業化生產，提高生產效率。

4.本發明在生產過程中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，保證產品質量及長期存儲穩定性。

具體實施方式；

下面通過具體實施例對本發明進一步說明，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不限于具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。

實施例1：

精制劑的制備：將(100)g氧化鈣，(100)g氧化鎂，(200)g活性炭，(100)g二氧化硅混合均勻。

(1)酯化反應步驟：向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。

(2)水洗步驟：向酯化反應后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。

(4)精制步驟：向脫醇后的粗品中加入精制劑0.5千克，攪拌混合1小時。

(5)過濾步驟：將精制過的混合液過濾，得到的液體為偏苯三酸三正辛酯成品，該偏苯三酸三正辛酯含量99.0％，顏色小于1號(碘比色)。

實施例2：

精制劑的制備：將(120)g氧化鈣，(120)g氧化鎂，(240)g活性炭，(120)g二氧化硅混合均勻。