[發(fā)明專利]溴百里香酚藍的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110245112.X
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102250057A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石開丁
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域；

本發(fā)明屬于精細化學品制備領(lǐng)域，尤其是一種溴百里香酚藍的制備方法。

技術(shù)背景；

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學分析領(lǐng)域不可或缺的化學物品，這種指示性的顏色變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。

這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點。

絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。

溴百里香酚藍(C₂₇H₂₈Br₂O₅S?mol624.4)玫瑰紅色粉末，不溶于水，為溶于乙醇成藍色，在稀堿中溶解呈深藍色；變色范圍pH值6.0(黃)-7.6(藍)。

發(fā)明內(nèi)容；

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的溴百里香酚藍的制備方法。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種溴百里香酚藍的制備方法，步驟如下：

將百里香酚藍溶于冰乙酸中，于40-50℃慢慢加入溴，保溫3.5-4.5小時，析出結(jié)晶，將結(jié)晶濾出，用水洗滌，濾干，于60-80℃干燥，得溴百里香酚藍；

所述百里香酚藍∶溴的重量比為：2∶1.7。

而且，所述溴先溶解在冰乙酸中，再加入到百里香酚藍的冰乙酸溶液中。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果如下：

本發(fā)明苯酚紅鈉鹽的合成方法是通過鄰苯磺酸酐在無水氯化鋅催化下與苯酚縮合，制成的苯酚紅，再與堿反應得到鈉鹽，本方法具有周期短、原料綠色無毒、收率高的優(yōu)點。

具體實施方式；

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

一種溴百里香酚藍的制備方法，步驟如下：

將1500克溴溶于20升冰乙酸中，慢慢加至2000克百里香酚藍于20升冰乙酸的混合液中，于40-50℃保持4小時，然后冷卻至20℃以下。濾除成品，干燥，粗品用冰乙酸充分洗滌，室溫晾干，可得到淺黃色沙狀結(jié)晶。

實施例2

一種溴百里香酚藍的制備方法，步驟如下：

將2.5公斤百里香酚藍溶于10升冰乙酸中，于40-50℃慢慢加入1.7公斤溴素，保溫4小時，析出結(jié)晶，將結(jié)晶濾出，用水洗滌，濾干，于60-80℃干燥，可得淺黃色成品。

實施例3

一種溴百里香酚藍的制備方法，步驟如下：

將2公斤百里香酚藍溶于6000毫升冰醋酸中，慢慢加入580毫升溶在1000毫升冰醋酸中的溴素，保持溫度45-50℃之間，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌維持4小時，降至室溫，濾出沙狀結(jié)晶，用冰醋酸充分洗滌，可得到淺黃色精品。

實施例4

一種溴百里香酚藍的制備方法，步驟如下：

將1.5公斤百里香酚藍置于三口瓶中，加入5000毫升冰乙酸充分攪拌均勻，將437.5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中，在混合物被加熱至40℃時開始慢慢滴加稀釋的溴液，并控制溫度不超過45℃，此時反應器內(nèi)固液混合物變成醬紅色，在加至還剩300-400毫升時混合物變成棕色，并有淺色結(jié)晶析出，滴加完畢后，升溫50℃并維持4小時。維持后停止加熱降至30℃以下，可濾出淺粉紅色結(jié)晶。

技術(shù)關(guān)鍵及討論

(I)里香芬蘭過程中得到的粗品必須進行水蒸氣蒸餾，以便除去殘留的百里酚，最后得到綠色的結(jié)晶。存有殘留百里酚的指示劑影響使用終點。

(2)制備溴百里香芬蘭過程中，滴加溴時溫度控制在40-50℃之間，以免得到精品顏色過深。

(3)得到的粗品應用冰醋酸充分洗滌，以便除去粗品殘留的溴，否則精品將由玫瑰紅色變成黃色。影響變色區(qū)域及靈敏度。