[發(fā)明專利]富勒烯衍生物的分離方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110244834.3 | 申請日： | 2011-08-25 |
| 公開（公告）號： | CN102432421A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高潮;劉建群;賈林;陳冬;叢志遠(yuǎn);安忠維;杜渭松;田地;劉紅利;陳鍵 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安近代化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07C13/64 | 分類號： | C07C13/64;C07C7/12;B01D15/10 |
| 代理公司： | 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011 | 代理人： | 劉東升 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 富勒烯 衍生物 分離 方法 | ||
1.一種富勒烯衍生物的分離方法，包括以下步驟：將進(jìn)行[4+2]環(huán)加成反應(yīng)得到富勒烯衍生物混合樣品，用四氫呋喃溶解配制成質(zhì)量濃度為2×10-5g/ml的樣品溶液，淋洗液為四氫呋喃和正己烷混合溶液，設(shè)置淋洗液流速0～10分鐘為0.6～0.8ml/min，10.01～15分鐘為1.0～1.2ml/min，15.01～30分鐘為1.5ml/min的梯度淋洗，注入COSMOSIL?Buckyprep?Packed?Column色譜柱，收集8.01-12.00min、12.01-20.00min分鐘流出淋洗液，負(fù)壓蒸除8.01-12.00min收集淋洗液得到富勒烯雙加成物衍生物，負(fù)壓蒸除12.01-20.00min分鐘收集淋洗液得到富勒烯單加成物衍生物。所述色譜柱規(guī)格為4.6mm?l.D.×250mm，5μm，高純硅膠為填料，以芘基異丙基類(pyrenylpropyl?group)為固定相；所述四氫呋喃和正己烷體積比為60％～40％∶40％～60％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯衍生物的分離方法，包括以下步驟：將進(jìn)行[4+2]環(huán)加成反應(yīng)得到富勒烯衍生物混合樣品，用四氫呋喃溶解配制成質(zhì)量濃度為2×10-5g/ml的樣品溶液，，淋洗液為體積比為55％∶45％四氫呋喃和正己烷混合溶液，設(shè)置淋洗液流速0～10分鐘為0.6～0.8ml/min，10.01～15分鐘為1.0～1.2ml/min，15.01～30分鐘為1.5ml/min的梯度淋洗，注入COSMOSIL?Buckyprep?Packed?Column色譜柱收集8.01-12.00min、12.01-20.00min分鐘流出淋洗液，負(fù)壓蒸除8.01-12.00min流出淋洗液得到富勒烯雙加成物衍生物，負(fù)壓蒸除12.01-20.00min分鐘流出淋洗液得到富勒烯單加成物衍生物。所述色譜柱規(guī)格為4.6mm?l.D.×250mm，5μm，高純硅膠為填料，以芘基異丙基類(pyrenylpropyl?group)為固定相。
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