[發明專利]嘧菌酯及其合成中專用中間體的合成方法有效
| 申請號： | 201110244816.5 | 申請日： | 2011-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN102311392A | 公開（公告）日： | 2012-01-11 |
| 發明（設計）人： | 丁永良;代小妮;蔡宗楊;鄧術清;韓丹;楊瑩;曹超 | 申請（專利權）人： | 重慶紫光化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/34 | 分類號： | C07D239/34;C07D239/52 |
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| 地址： | 401120 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 嘧菌酯 及其 合成 專用 中間體 方法 | ||
1.一種合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法，步驟包括：
a：將原料3-(α-甲氧基)亞甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮與碳酸鉀混合于甲苯溶劑中，冷卻至0-10℃，加入甲醇鈉，反應0.4～0.6小時；
b：向上步反應液中加入4，6-二氯嘧啶和催化劑DABCO，反應1-2h，過濾除去無機鹽，濾液水洗，蒸餾回收甲苯；
c：向上步反應蒸餾殘余物中加入催化劑硫酸氫鉀，減壓狀態下加熱至132～145℃反應；
d：將反應體系用甲苯溶解、水洗除掉無機鹽等水溶物、然后蒸餾回收甲苯溶劑，然后用乙酸丁酯溶解粗產品過濾雜質后液相冷卻重結晶過濾得到目標產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步驟c中，檢測到反應體系中偶聯產物含量小于1％為反應終點。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步驟a中，冷卻溫度為8℃，反應時間為0.5小時。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步驟b中，反應時間為1.5小時。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步驟c中，加熱溫度為140℃。
6.一種嘧菌酯的合成方法，步驟包括：
a：將原料3-(α-甲氧基)亞甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮與碳酸鉀混合于甲苯溶劑中，冷卻至0-10℃，加入甲醇鈉，反應0.4～0.6小時；
b：向上步反應液中加入4，6-二氯嘧啶和催化劑DABCO，反應1-2h，過濾除去無機鹽，濾液水洗，蒸餾回收甲苯；
c：向上步反應蒸餾殘余物中加入催化劑硫酸氫鉀，減壓狀態下加熱至132～145℃反應；
d：然后向體系中直接加水楊腈合成嘧菌酯。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的步驟c中，檢測到反應體系中偶聯產物含量小于1％為反應終點。
8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述的步驟a中，冷卻溫度為8℃，反應時間為0.5小時。
9.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述的步驟b中，反應時間為1.5小時。
10.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述的步驟c中，加熱溫度為140℃。
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