[發(fā)明專利]一種Fe3O4/C/TiO2復(fù)合光催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110244766.0
• 申請日: 2011-08-25
• 公開（公告）號: CN102350353A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張青紅;石福志;王宏志;李耀剛
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于TiO₂復(fù)合光催化劑的制備領(lǐng)域，特別涉及一種Fe₃O₄/C/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

納米二氧化鈦是一種常見的光催化劑，因其化學(xué)穩(wěn)定性好，氧化活性高，對人體無毒害，成本低，應(yīng)用范圍廣而受到人們的廣泛關(guān)注。但制約納米二氧化鈦在污水處理中應(yīng)用的主要因素有兩個：一是催化活性高、氧化能力強的二氧化鈦往往需要紫外光激發(fā)；二是納米晶光催化劑活性高，但回收成本高。薄膜和多級結(jié)構(gòu)的光催化劑能解決其回收困難的問題，但光催化效率并不高。薄膜通常是通過物理或化學(xué)方法將納米二氧化鈦等光催化劑固定在玻璃等惰性載體上，但這類光催化劑固-液接觸面積小，導(dǎo)致其光催化活性不高。多級結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦顆粒尺寸往往大于10μm，由于表面對光的散射與吸收，顆粒內(nèi)部是光難以照射到的區(qū)域，其捕光效率有待提高。目前，兼具高活性和易回收特征的光催化劑尚需進一步研究。

近來，人們將磁性材料引入光催化劑中，制備得到了核/殼結(jié)構(gòu)的磁性光催化劑。這樣既保留了納米晶高的光催化活性，又利用了磁核易于實現(xiàn)磁性分離回收的特點。Xuan等(J.Phys.Chem.C，2009，113，553.)以聚(苯乙烯-丙烯酸)為模板制備得到了Fe₃O₄/TiO₂的空心微球，在光降解羅丹明B的實驗中顯示了良好的光降解和磁回收性能。由于TiO₂光腐蝕作用會對磁核Fe₃O₄造成損害(J.Phys.Chem.B，2000，104，4387.)，不利于磁性光催化劑的長久應(yīng)用。Song等(J.Am.Ceram.Soc.，2007，90，4015.)采用溶膠-凝膠方法以磁性Fe₃O₄為磁核制備了核/殼結(jié)構(gòu)的光催化劑，為了防止磁核的光腐蝕，在二氧化鈦光催化劑和磁核之間包覆了一層SiO₂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種Fe₃O₄/C/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，該方法簡單，成本相對較低，對設(shè)備的要求不高；得到的復(fù)合光催化劑既保留了二氧化鈦納米晶粒高催化活性的特點，在多數(shù)光催化反應(yīng)中具有與氣相法制備的納米二氧化鈦類似的光催化活性，又兼具了可磁性回收的優(yōu)點，為納米晶二氧化鈦的分離回收，提供了解決途徑。

本發(fā)明的一種Fe₃O₄/C/TiO₂復(fù)合光催化劑的制備方法，包括：

(1)將鈦醇鹽溶解在無水低級醇中，制成濃度為0.001～0.12mL/mL的鈦醇鹽無水醇溶液；

(2)將Fe₃O₄/C納米粉體加入上述鈦醇鹽無水醇溶液中，經(jīng)過超聲分散和攪拌，得到均勻的混合物，其中Fe₃O₄/C的濃度為0.5～100.0mg/mL；

(3)將上述混合物放入預(yù)先盛有蒸餾水的密閉容器中，所述混合物與蒸餾水不直接接觸，然后加熱至70～200℃，保溫1～96小時，再冷卻到室溫，最后將所得粉體洗滌、干燥，即得Fe₃O₄/C/TiO₂復(fù)合光催化劑。

所述步驟(1)中的鈦醇鹽為鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯中的一種或幾種。

所述步驟(1)中的低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種。

所述步驟(2)中的Fe₃O₄/C納米粉體是通過將Fe₃O₄微球經(jīng)碳修飾后，再經(jīng)磁場回收、水洗、醇洗、烘干后得到的。

上述的Fe₃O₄微球為通過溶劑熱方法制備得到的，具體操作方法為：將1.35gFeCl₃·6H₂O、3.6g無水乙酸鈉、1g聚乙二醇、0.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL乙二醇溶液中，經(jīng)超聲、攪拌后，置于反應(yīng)釜中，在200℃反應(yīng)10小時后，即得Fe₃O₄微球。

所述步驟(3)中的蒸餾水與鈦醇鹽中鈦元素的物質(zhì)的量之比為20～3000。