[發(fā)明專利]超聲-水熱耦合制備納米材料的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110241155.0
• 申請日: 2011-08-22
• 公開（公告）號: CN102350288A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳金媛;賴世強;王慧娟;魏秀珍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J19/10
• 分類號: B01J19/10;C01G23/053;B01J21/06;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料制備裝置，特別涉及一種超聲-水熱耦合制備納米材料的裝置。

(二)背景技術(shù)

納米材料是20世紀(jì)80年代中期發(fā)展起來的一種具有全新結(jié)構(gòu)的材料，粒徑為1～100nm，相當(dāng)于普通鈦白粉粒徑的1/10。具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，介電系數(shù)高、折射率高，表面能大，易于吸附有機物等特性。納米粒子因其具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，故具有不同于常規(guī)固體的光、熱、電、磁等特性。

在眾多的半導(dǎo)體光催化劑中，TiO₂因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難溶、無毒、成本低而成為廣泛應(yīng)用的光催化劑。目前，TiO₂納米管的制備方法有模板合成法、電化學(xué)陽極氧化法、水熱合成法等。模板合成法是指把納米結(jié)構(gòu)基元組裝到模板孔而制備納米管或納米線的一類方法，該方法可以制備出不同長度、管徑和管壁厚度的納米管，但難以合成直徑較小的納米管，另外在除去模板的過程中納米材料表面甚至結(jié)構(gòu)可能會受到破壞，制備過程及工藝復(fù)雜。電化學(xué)陽極氧化法是采用純鈦板與惰性電極組成的兩電極體系，恒電位下金屬鈦在電解液體系中經(jīng)陽極氧化而獲得納米管陣列的電化學(xué)方法。用于精確構(gòu)建特定的納米結(jié)構(gòu)材料，該方法制備出的TiO₂納米管為單層壁管，管徑10～150nm，比表面積較高。水熱合成法是指在密封的壓力容器(高壓釜)內(nèi)，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過將反應(yīng)體系加熱至臨界溫度，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生高溫、高壓環(huán)境，并在水熱條件下前驅(qū)物得到充分的溶解，達(dá)到一定的過飽和度，從而形成原子或分子生長基元，進(jìn)行成核結(jié)晶。水熱合成法所得的產(chǎn)物粉末細(xì)、純度高、晶型好，無需高溫煅燒，晶粒物相和形貌易控制，工藝較為簡單。合成的納米級的TiO₂具有量子尺寸效應(yīng)(帶隙邊藍(lán)移)和表面效應(yīng)(高比表面積)，在紫外光條件下有較高的光催化活性。

水熱法的主要裝置是水熱反應(yīng)釜。水熱反應(yīng)釜是在溫度為100～1000℃、壓力為1MPa～1GPa的條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行合成的一種裝置。在亞臨界和超臨界水熱條件下，由于反應(yīng)處于分子水平，反應(yīng)性提高，因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機理與固相反應(yīng)的擴散機制不同，因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。這種具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性能的無機材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破，導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn)，甚至?xí)有碌漠a(chǎn)業(yè)革命。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種超聲-水熱耦合制備納米材料的裝置，在簡單易控的工藝條件下，實現(xiàn)了超聲水熱的一體化，節(jié)省時間，而且能制備出粗細(xì)均勻，管壁厚度清晰可見的TiO₂納米管，并有效改善了TiO₂團(tuán)聚現(xiàn)象，提高了TiO₂納米管光催化活性，該裝置還可以用于制備TiO₂納米粉、PbO納米粉、PbO納米管、GdS納米管等等。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種超聲-水熱耦合制備納米材料的裝置，所述的裝置由電熱恒溫控制箱、水熱反應(yīng)釜系統(tǒng)和超聲波發(fā)生器組成，所述的水熱反應(yīng)釜系統(tǒng)由水熱反應(yīng)釜、超聲波變幅桿和超聲波換能器組成，所述的電熱恒溫控制箱上方有鐵架支撐臺，所述超聲波換能器固定于鐵架支撐臺上，所述超聲波換能器頂端通過線路與超聲波發(fā)生器連接，所述超聲波換能器底端通過螺紋旋鈕與超聲波變幅桿上端連接，所述超聲波變幅桿下端通過螺紋旋鈕與水熱反應(yīng)釜連接，所述水熱反應(yīng)釜懸掛于電熱恒溫控制箱內(nèi)。

所述的水熱反應(yīng)釜系統(tǒng)有1～6個，每個水熱反應(yīng)釜系統(tǒng)中的超聲波換能器各自獨立與同一臺超聲波發(fā)生器連接。

所述的水熱反應(yīng)釜系統(tǒng)優(yōu)選有2個，并各自獨立與同一臺超聲波發(fā)生器連接。

所述的超聲波變幅桿下端懸置于電熱恒溫控制箱內(nèi)通過螺紋旋鈕與水熱反應(yīng)釜連接，超聲波變幅桿上端置于電熱恒溫控制箱外通過螺紋旋鈕與超聲波換能器連接。

所述的超聲波發(fā)生器超聲頻率為5KHz～25KHz。

所述的電熱恒溫控制箱溫度范圍為100～280℃。

本發(fā)明所述的超聲-水熱耦合制備納米材料的裝置可以用于制備TiO₂納米粉、TiO₂納米管、PbO納米粉、PbO納米管或GdS納米管等納米材料。