[發明專利]一種掃描電子顯微鏡進行粉末狀樣品形貌觀察的分析方法無效
| 申請號: | 201110236938.X | 申請日: | 2011-08-18 |
| 公開(公告)號: | CN102419382A | 公開(公告)日: | 2012-04-18 |
| 發明(設計)人: | 張濤 | 申請(專利權)人: | 上海華碧檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | G01Q30/20 | 分類號: | G01Q30/20;G01Q30/02;G01N23/22 |
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| 地址: | 200433 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 掃描 電子顯微鏡 進行 粉末狀 樣品 形貌 觀察 分析 方法 | ||
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技術領域
本發明涉及材料的形貌分析領域,特別涉及一種使用掃描電子顯微鏡對粉末狀樣品進行形貌觀察的分析方法。
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背景技術
隨著器件及缺陷點尺寸的不斷減小,普通的光學顯微鏡已經無法進行觀測,于是掃描電子顯微鏡成為必須的工具。它的一般原理是:從電子槍陰極發出的電子束,受到陰陽極之間的加速電壓的作用,射向鏡筒,經過聚光鏡及物鏡的會聚作用,縮小成電子探針。在物鏡上部的掃描線圈作用下,電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發出多種電子信號。這些電子信號(如二次電子SE;背散射電子BSE)被相應的檢測器檢測,經過放大、轉換,變成電壓信號,最后被送到顯像管的柵極上并且調制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,并且這種掃描運動與樣品表面的電子束的掃描運動嚴格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應的掃描電子像,這種圖像反映了樣品表面的形貌特征。在進行掃描電鏡觀察前,要對樣品作相應的處理。掃描電鏡樣品制備的主要要求是:盡可能使樣品的表面結構保存好,沒有變形和污染,樣品干燥并且有良好導電性能。業界主流的掃描電子顯微鏡主要有熱鎢燈絲類型的(放大類率較小,一般到20KX左右),也有針對晶圓級觀察的場發射燈絲類型的場發射電子顯微鏡(放大倍率可以到300~500KX)。
在掃描電子顯微鏡系統中,由于對真空的要求較高,有些儀器在電子槍及磁透鏡部分配備了3組離子泵,在樣品室中,配備了2組擴散泵,在機體外,以1組機械泵負責粗抽,所以有6組大小不同的真空泵來達成超高真空的要求,另外在樣品另有以液態氮冷卻的冷阱,協助保持樣品室的真空度。
對于真空系統來說,樣品室的潔凈度直接影響到真空系統,所以避免粉塵、水氣、油氣等污染是進行掃描電子顯微鏡觀察的必要前提條件。因此,在進行粉末樣品的形貌觀察時,如何對粉末樣品進行固定,避免真空系統抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體成為形貌觀察分析領域亟待解決的問題。
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發明內容
為了解決掃描電子顯微鏡進行粉末樣品的形貌觀察,真空系統抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體,從而影響后續觀察的問題,本發明提出以下技術方案:
一種掃描電子顯微鏡進行粉末狀樣品形貌觀察的分析方法,該方法包括以下步驟:
A、準備好樣品支架,在支架上貼好雙面導電銅膠;
B、將粉末樣品自然撒落于導電銅膠的表面;
C、將支架和粉末樣品一起整體接觸工作操作臺面振動幾次,利用慣性,使一部分粉末和導電銅膠自然黏合;
D、使用氮氣槍向支架和黏合于其上的粉末進行充分的吹拭,使得僅有少量與導電銅膠黏附強的粉末留下;
E、對樣品進行鍍金處理;
F、使用掃描電子顯微鏡進行觀察。
作為本發明的一種優選方案,所述步驟B中,粉末樣品灑落的方法為將粉末樣品置于折成V形的定性濾紙中,輕輕抖動折疊好的定性濾紙,使得粉末樣品沿V形槽滑落于導電銅膠的表面。
作為本發明的另一種優選方案,所述步驟E中,鍍金處理使用的金屬為鉑金。
本發明帶來的有益效果是:通過本發明方法能夠有效、安全地進行粉末樣品的掃描電子顯微鏡觀察,并得到高清晰度、良好襯度的掃描電子顯微鏡二次電子圖像。
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附圖說明
圖1?Al2O3粉末顆粒的使用本發明方法獲得的掃描電子顯微鏡圖像一
圖2?Al2O3粉末顆粒的使用本發明方法獲得的掃描電子顯微鏡圖像二
具體實施方式
下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述,以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解,從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
本實施例為對Al2O3粉末進行形貌觀察分析,具體操作步驟如下:
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