[發明專利]一種耐高溫核殼結構型阻燃劑及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201110235473.6
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102432920A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 吳昆;呂滿庚;張延奎;沈敏敏
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32;C09C1/00;C09C3/10;B01J13/02;C08G81/00;C08L23/12;C08L69/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種耐高溫核殼結構型阻燃劑，其特征在于：所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑是以聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂為囊材，以聚磷酸銨為囊芯；

所述的聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂通過包含如下步驟的制備方法制備得到：將雙酚A型環氧樹脂、聚甲基苯基硅氧烷和催化劑混合，于120～140℃反應3～5小時，得到聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂；

所述的雙酚A型環氧樹脂和所述的聚甲基苯基硅氧烷按質量比1∶(0.1～1)配比。

2.根據權利要求1所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑，其特征在于：所述的雙酚A型環氧樹脂和所述的聚甲基苯基硅氧烷按質量比1∶(0.4～0.5)配比；

所述的雙酚A型環氧樹脂為E-20環氧樹脂、E-12環氧樹脂、E-44環氧樹脂或E-50環氧樹脂中的至少一種；

所述的聚甲基苯基硅氧烷是主鏈為硅氧鏈段，支鏈為苯基和甲氧基鏈段，分子量為500～2000，活性甲氧基質量含量10～25％的聚甲基苯基硅氧烷。

3.根據權利要求2所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑，其特征在于：所述的催化劑的用量為相當于雙酚A型環氧樹脂質量的0.03～0.3％；

所述的催化劑為鈦酸四異丙酯或二丁基二月桂酸錫中的一種或兩種。

4.權利要求1所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)將雙酚A型環氧樹脂、聚甲基苯基硅氧烷和催化劑混合，于120～140℃反應3～5小時，得到聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂；雙酚A型環氧樹脂和聚甲基苯基硅氧烷按質量比1∶(0.1～1)配比；

(2)將聚磷酸銨粉粒懸浮于分散劑中，加入聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂和固化劑，于60～100℃攪拌反應1～4小時，反應結束后攪拌降溫，抽濾、干燥，得到耐高溫核殼結構型阻燃劑；其中，聚磷酸銨與聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂按質量比(2～5)∶1配比；聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂與固化劑按質量比1∶(0.1～0.5)配比。

5.根據權利要求4所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的雙酚A型環氧樹脂和所述的聚甲基苯基硅氧烷按質量比1∶(0.4～0.5)配比。

6.根據權利要求4所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的雙酚A型環氧樹脂為E-20環氧樹脂、E-12環氧樹脂、E-44環氧樹脂或E-50環氧樹脂中的至少一種；

步驟(1)中所述的聚甲基苯基硅氧烷是主鏈為硅氧鏈段，支鏈為苯基和甲氧基鏈段，分子量為500～2000，活性甲氧基質量含量10～25％的聚甲基苯基硅氧烷；

步驟(1)中所述的催化劑為鈦酸四異丙酯或二丁基二月桂酸錫中的一種或兩種。

7.根據權利要求4所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的分散劑為醇類溶劑、苯類溶劑或酮類溶劑；

步驟(2)中所述的固化劑為間苯二胺、聚酰胺、脂肪胺或其衍生物、脂環胺或其衍生物、雙氰胺、4，4’-二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基二苯甲烷中的一種或至少兩種。

8.根據權利要求7所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于：

所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇中的至少一種；

所述的苯類溶劑為甲苯或二甲苯中的一種或兩種；

所述的酮類溶劑為丙酮或丁酮中的一種或兩種。

9.根據權利要求4所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的攪拌反應的條件為70～90℃反應2～4小時；

步驟(2)中所述的聚磷酸銨與所述的聚甲基苯基硅氧烷改性環氧樹脂按質量比(3～4)∶1配比。

10.權利要求1～3任一項所述的耐高溫核殼結構型阻燃劑在阻燃型聚合物中的應用。