[發明專利]一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法

無效

• 申請號: 201110232379.5
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102391077A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 朱錦桃;李星;宋光偉;張俊;李楊
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C07C43/205
• 分類號: C07C43/205;C07C41/16
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a.將對氨基苯基戊酮溶于有機溶劑中，加入水合肼和堿，對氨基苯基戊酮、水合肼、堿的摩爾比為1：1.1~20:1.1~8，回流2-10小時，用不溶于水類溶劑提取得4-戊基苯胺；其中，對氨基苯基戊基酮與有機溶劑的摩爾比為1:1~50；

b.將4-戊基苯胺溶于醇或酸中，于常溫至回流條件下滴加溴，4-戊基苯胺和溴的摩爾比為1：2.0～8.0，反應20-120分鐘，調節pH至11-14并萃取、濃縮，得3,5-二溴-4-氨基戊苯；其中，4-戊基苯胺與醇溶劑或酸的摩爾比為1：0.25~60；

c.將3,5-二溴-4-氨基戊苯加入到醇和無機酸的混合溶液中，冷卻條件下加入亞硝酸鈉，然后加入銅鹽作為催化劑，升溫至回流，經重氮化得到3,5-二溴戊苯，3,5-二溴-4-氨基戊苯：銅鹽：無機酸:亞硝酸鈉的摩爾比為1：0.005~0.2：1~5:?1~4；其中，3,5-二溴-4-氨基戊苯與醇溶劑的摩爾比為1：1~40；

d.向反應容器中加入3,5-二溴戊苯，有機溶劑，亞銅鹽和28%甲醇鈉溶液，反應回流或者蒸出低沸點溶劑促進反應，而得到3,5-二甲氧基戊苯；3,5-二溴戊苯：亞銅鹽：甲醇鈉的摩爾比為1：0.005~0.1：2~10；其中，3,5-二溴戊苯與有機溶劑的摩爾比為1:1~50。

2.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟a）中所述的有機溶劑為二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇、丙二醇或丁二醇。

3.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟a）中所述的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟a）中所述的不溶于水類溶劑為苯、甲苯、二甲苯或二氯乙烷。

5.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟b）中所述的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、己醇辛醇，所述的酸為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸。

6.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟c）中所述的醇為甲醇或乙醇。

7.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟c）中所述的無機酸為濃鹽酸、濃硫酸或磷酸。

8.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟c）中所述的銅鹽為硫酸銅、氯化銅、溴化銅、碘化銅或氧化銅。

9.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：其特征在于：步驟d）中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲苯或硝基苯。

10.根據權利要求1所述的一種3,5-二甲氧基戊苯的制備方法，其特征在于：步驟d）中所述的亞銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅或氧化亞銅。