[發(fā)明專利]具有廣譜手性拆分能力的6A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精及其制備方法、應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110231103.5
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102391394A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐鍵;唐衛(wèi)華;戴云;王樹葉;周杰;劉云
• 申請（專利權(quán)）人: 南京新珞美新型材料有限公司
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;C07B57/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

1.具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精，其特征在于該化合物的結(jié)構(gòu)式如下：

。

2.具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，基于親核取代反應(yīng)機(jī)理，將對甲基苯磺酰氯1?mol和咪唑2~3?mol混合，在二氯甲烷中于25?^oC反應(yīng)過夜得到對甲基苯磺酰基咪唑；

第二步，將第一步所得產(chǎn)物對甲基苯磺酰基咪唑1~2?mol置于溶有1?molβ-環(huán)糊精的水溶液中，25^oC攪拌反應(yīng)2~4?h后加入質(zhì)量百分含量為10~30?%氫氧化鈉水溶液，過濾；往濾液中加入氯化銨調(diào)節(jié)其pH值至5~9獲得白色固體物質(zhì)，過濾得到產(chǎn)物對甲基苯磺酰基-β-環(huán)糊精Ts-CD，真空干燥產(chǎn)物；

第三步，反應(yīng)前先抽真空再通氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下依次加入第二步的產(chǎn)物1?mol?Ts-CD與DMF，接著向混合溶液中加入3~5?mol?3-甲氧基丙胺，90?^oC攪拌回流，反應(yīng)5-9?h，反應(yīng)后溶液加入丙酮中，析出固體，用丙酮洗滌，過濾烘干，得產(chǎn)物對甲苯磺酸根為陰離子的3-甲氧基丙銨-β-環(huán)糊精；

第四步，將第三步產(chǎn)物對甲苯磺酸根為陰離子的3-甲氧基丙銨-β-環(huán)糊精溶于去離子水，倒入裝有陰離子交換樹脂的容器中，靜置3~4小時，放出液體，濃縮后加入丙酮重結(jié)晶，獲得6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精。

3.具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的應(yīng)用，其特征在于以6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精作為手性拆分劑應(yīng)用于色譜分離。

4.具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的應(yīng)用，其特征在于，所述的色譜為毛細(xì)管電泳，高效液相色譜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的應(yīng)用，其特征在于所述的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精應(yīng)用于毛細(xì)管電泳時，其濃度范圍為2.5-15.0?mM，其所在的緩沖溶液為磷酸鹽緩沖液的pH范圍為5.0~7.0，。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的應(yīng)用，其特征在于，6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精應(yīng)用在毛細(xì)管電泳儀中進(jìn)行手性拆分時，手性藥物的濃度為30-50?ppm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有廣譜手性拆分能力的6^A-(3-甲氧基氯丙銨)-β-環(huán)糊精的應(yīng)用，其特征在于，其在毛細(xì)管電泳儀中進(jìn)行手性拆分時，毛細(xì)管電泳儀施加的高電壓范圍為15-25?kV。