[發明專利]一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法

有效

• 申請號: 201110230789.6
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102382226A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 周麗;王洪偉;汪群杰
• 申請（專利權）人: 天津博納艾杰爾科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F2/00;C08J9/28;C08L25/08;C08F212/36;C08F226/10
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1.一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是：

A種子的制備：將穩定劑溶于醇中，通氮氣除氧、攪拌、加熱、再加入溶有引發劑的乙烯類單體，反應14小時以上，產物經過濾、洗劑、干燥。

B交聯二乙烯苯微球的溶脹聚合：

B1將A制備的單分散種子微球懸浮在含有穩定劑的水溶液中，攪拌均勻。

B2將乙烯類單體、引發劑、致孔劑充分混合，加入到溶有穩定劑和表面活性劑的水溶液中，快速攪拌一定時間，制成乳液。

B3將B2制好的乳液緩慢滴加到B1所述溶液中，滴加時間為2-12小時。之后開始溶脹，溶脹時間為2-10小時，加熱到聚合溫度，進行聚合反應，反應時間為2-6小時。一步溶脹聚合完成，可根據所需要的比表面和孔徑、粒徑對此反應繼續進行二次溶脹聚合。

C交聯二乙烯苯微球和吡咯烷酮單體再聚合

C1降低B3聚合溫度。將吡咯烷酮單體、引發劑充分混合，加入到溶有穩定劑和表面活性劑的水溶液中，快速攪拌一定時間，制成乳液。繼續將乳液滴加到B3反應體系中，滴加時間為2-6小時。滴完后開始溶脹，溶脹時間為2-10小時，加熱到聚合溫度，進行聚合反應，反應時間為10-15小時，或至反應完全。

C2最后采用常規方法，過濾、洗劑、再過濾、干燥、提致孔劑等步驟，回收共聚微球，測定其粒徑及粒徑分布、比表面積等。

2.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述的乙烯類單體是苯乙烯、二乙烯苯等聚合單體，引發劑是過氧化苯甲酰、過氧苯甲酸叔丁酯、偶氮二異丁腈等，致孔劑是甲苯、正庚烷、液體石蠟等良溶劑或非良溶劑致孔劑。

3.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述的穩定劑是水溶性纖維素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羥丙基纖維素等位阻穩定劑，表面活性劑是陰離子、陽離子和非離子型表面活性劑，例如SDS、Triton?X-405。

4.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述的吡咯烷酮單體是N-乙烯吡咯烷酮。

5.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述步驟A中制備的種子微球的粒徑為3-8um。

6.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述步驟B1中種子微球、穩定劑、水的重量百分比為：20-60∶0.2-1.5∶150-600。

7.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述步驟B2中乙烯類單體、引發劑、致孔劑的重量百分比為：20-80∶0.3-1.6∶10-100，所述的乙烯類單體、穩定劑、表面活性劑、水的重量百分比為：20-80∶0.05-0.5∶0.5-5∶50-500。

8.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述步驟C1中吡咯烷酮單體、引發劑、穩定劑、表面活性劑、水的重量百分比為：20-100∶0.3-1.6∶0.01-0.5∶0.2-5∶50-500。

9.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是所述步驟B2和C1中快速攪拌時間為4-20小時，制成的乳液不分層，B3和C1中滴加時間為2-12小時，溶脹時間為2-10小時，反應時間為10-15小時。

10.如權利要求1所述的一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法，其特征是微球的比表面積在100-700m²/g，粒徑20-80um。