[發明專利]提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法

無效

• 申請號: 201110230538.8
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102286023A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 張海濱;薛健;張小宏
• 申請（專利權）人: 南通江山農藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，由草甘膦、水和氨氣合成反應生產草甘膦銨鹽，其特征在于：由原料到成品的合成路線中，依次含有下述反應步驟：

步驟一：亞氨基二乙腈堿解生產亞氨基二乙酸二鈉鹽，得到副產的氨氣；

步驟二：亞氨基二乙酸二鈉鹽生產草甘膦，含有下述3個分步驟；

1)亞氨基二乙酸二鈉鹽經鹽酸酸化得到亞氨基二乙酸；

2)亞氨基二乙酸與甲醛、亞磷酸在酸性條件下反應得到中間體雙甘膦；

3)雙甘膦在氧化劑作用下，得到草甘膦；

步驟三：草甘膦、水和氨氣合成生產草甘膦銨鹽，或者由草甘膦、草甘膦銨鹽母液和氨氣合成生產草甘膦銨鹽；

步驟四：步驟三反應完成后加入醇類或醛類有機溶劑進行醇析，加速草甘膦銨鹽結晶析出，余下濾液；

步驟五：濾液通過精餾塔進行回收，塔頂得到副產的90％-100％的醇類或醛類有機溶劑，塔底得到副產的0.2％-2％的草甘膦銨鹽母液；

上述步驟中副產的氨氣、草甘膦銨鹽母液、醇類或醛類有機溶劑這三種物質大部分或者全部循環回用，作為其它反應步驟的原材料；

步驟三中的合成反應液中通過控制氨氣的添加量，調整PH值至4-5；

步驟三中的草甘膦、水與步驟四中的醇類或醛類有機溶劑的重量比例為1∶0.1-2∶1-5。

2.根據權利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的步驟一中副產的氨氣不夠步驟三使用時，另行補給氨氣；步驟五副產的草甘膦銨鹽母液不夠步驟三使用時，另行補給草甘膦固體和水；步驟五副產的醇類或醛類有機溶劑不夠步驟四使用時，另行補給醇類或醛類有機溶劑。

3.根據權利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述合成反應液的PH值為4.2。

4.根據權利要求1或2所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的草甘膦、水與醇類或醛類有機溶劑的重量比例為1∶0.8∶2。

5.根據權利要求4所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的醇類或醛類有機溶劑為甲醇、乙醇或甲醛。

6.根據權利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的草甘膦銨鹽的結晶析出是在冷卻型結晶器中連續進行的。

7.根據權利要求1或6所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的草甘膦銨鹽的結晶析出后，經過臥式離心機離心脫水，再烘干，得到98％以上含量的草甘膦銨鹽固體。

8.根據權利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦銨鹽成品率的生產方法，其特征在于：所述的步驟五得到的0.2％-2％草甘膦銨鹽母液不循環使用，直接用于配制33％-45％的草甘膦銨鹽水劑使用。