[發明專利]氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法

有效

• 申請號: 201110228791.X
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102337086A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 尹先升;高瑋;趙月昌;楊筱瓊;陳曦;趙秀娟
• 申請（專利權）人: 上海華明高納稀土新材料有限公司
• 主分類號: C09G1/04
• 分類號: C09G1/04
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.氟氧化鑭鈰稀土拋光液，其特征在于，以水為載體，含有氟氧化鑭鈰拋光粉、分散劑和pH值調節劑；

其中，分散劑的含量為拋光液總質量的0.5～1wt％，pH值調節劑的用量，以拋光液pH值達到8.5-10.0為準，所述拋光液質量固含量為25-45wt％，鈰占鑭鈰總質量的60-80wt％，氟的質量分數為氟氧化鑭鈰總質量的3-5wt％。

2.根據權利要求1所述的氟氧化鑭鈰稀土拋光液，其特征在于，所說的分散劑為六偏磷酸鈉、聚丙烯酸鈉或聚丙烯酸中一種或多種，所述分散劑加入量為漿料總質量的0.5-1wt％；所說的pH值調節劑為氨水、碳酸鈉或氫氧化四甲銨(TMAH)中一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的氟氧化鑭鈰稀土拋光液，其特征在于，氟氧化鑭鈰拋光粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)沉淀：將鑭鹽和鈰鹽的混合溶液，加入碳酸鹽沉淀劑至混合溶液pH值為6.4-10.0，進行沉淀，得到碳酸鑭鈰混合物；

鈰占鑭鈰總質量的60-80wt％；

所說的鑭鹽為鑭的硝酸鹽或氯化鹽；

所述的鈰鹽為鈰的硝酸鹽或氯化鹽；

所述的碳酸鹽選自碳酸鈉或碳酸氫氨中的一種以上；

(2)氟化：將氫氟酸加入步驟(1)的產物，進行氟化反應，得到氟碳酸鑭鈰；

氫氟酸的加入量為碳酸鑭鈰總質量的5-7wt％，脫水，得到氟碳酸鑭鈰濾餅，烘干，然后在800-1200℃下焙燒3-8小時，得到氟氧化鑭鈰拋光粉；

(3)粉碎：將獲得的氟氧化鑭鈰拋光粉氣流粉碎至顆粒平均粒度D₅₀分布于0.8-1.0μm，D₉₀分布于1.8-2.0μm；?

(4)然后將氣流粉碎后的產物，配制成為質量固含量為50-60wt％的漿料，球磨破碎至對應漿料中，顆粒平均粒度D₅₀分布于0.6-0.7μm，D₉₀分布于1.0-1.1μm。

4.根據權利要求3所述的氟氧化鑭鈰稀土拋光液，其特征在于，混合溶液中，鑭鹽的濃度為100-200克/升，鈰鹽的濃度為100-200克/升。

5.根據權利要求1～4任一項所述的氟氧化鑭鈰稀土拋光液的制備方法，包括如下步驟：

(1)沉淀：將鑭鹽和鈰鹽的混合溶液，在80-90℃下，加入碳酸鹽沉淀劑至混合溶液pH值為6.4-10.0，進行沉淀，得到碳酸鑭鈰混合物；

混合溶液中，鑭鹽的濃度為100-200克/升，鈰鹽的濃度為100-200克/升；

鈰占鑭鈰總質量的60-80wt％；

所說的鑭鹽為鑭的硝酸鹽或氯化鹽；

所述的鈰鹽為鈰的硝酸鹽或氯化鹽；

所述的碳酸鹽選自碳酸鈉或碳酸氫氨中的一種以上；

(2)氟化：將氫氟酸加入步驟(1)的產物，進行氟化反應，得到氟碳酸鑭鈰；

氫氟酸的加入量為碳酸鑭鈰總質量的5-7wt％，脫水，得到氟碳酸鑭鈰濾餅，在100～120℃烘干12～15小時后，在800-1200℃下焙燒3-8小時，得到氟氧化鑭鈰拋光粉，其中氟的質量分數為3-5wt％；

(3)粉碎：將獲得的氟氧化鑭鈰拋光粉氣流粉碎至顆粒平均粒度D₅₀分布于0.8-1.0μm，D₉₀分布于1.8-2.0μm；

(4)然后將氣流粉碎后的產物，配制成為質量固含量為50-60wt％的漿料，球磨破碎至對應漿料中，顆粒平均粒度D₅₀分布于0.6-0.7μm，D₉₀分布于1.0-1.1μm；

(5)拋光液配制：向球磨后漿料中加入水、分散劑和pH值調節劑，配制成氟氧化鑭鈰稀土拋光液，質量固含量為25-45wt％。?

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所說的分散劑為六偏磷酸鈉、聚丙烯酸鈉或聚丙烯酸中一種或多種，優選聚丙烯酸；所述分散劑加入量為拋光液總質量的0.5-1wt％；

所說的pH值調節劑為氨水、碳酸鈉或氫氧化四甲銨(TMAH)中一種或多種；所述pH值調節劑加入量以拋光液pH值為8.5-10.0為準。?