[發(fā)明專利]一種不完全加氫環(huán)己酮生產(chǎn)工藝

無效

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• 申請日: 2011-08-11
• 公開（公告）號: CN102391085A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金作宏;高文杲;張衛(wèi)國;王海東;尹更昌;張利崗;王素霞;任振軍;張志學(xué);劉波波
• 申請（專利權(quán)）人: 河北美邦工程科技有限公司
• 主分類號: C07C49/403
• 分類號: C07C49/403;C07C45/51;B01J23/96;B01J38/72
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)己酮生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種苯不完全加氫催化劑分離工藝。

背景技術(shù)

環(huán)己酮為無色透明液體，用于制取己內(nèi)酰胺和己二酸，少量作為工業(yè)溶劑用于橡膠、涂料、皮革、油墨和農(nóng)藥等工業(yè)中。?

40年代，環(huán)己酮的工業(yè)生產(chǎn)采用以苯酚為原料加氫生成環(huán)己醇，再脫氫制得環(huán)己酮。隨著石油化工的發(fā)展，到60年代環(huán)己烷氧化生產(chǎn)環(huán)己酮的方法在工業(yè)上逐步占據(jù)主導(dǎo)地位。1967年，荷蘭國家礦業(yè)公司（DSM)開發(fā)的苯酚加氫一步制取環(huán)己酮的方法實現(xiàn)了工業(yè)化。此法生產(chǎn)流程短、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高，但原料苯酚和催化劑價格較高，而且此法的缺點是環(huán)己烷氧化過程會產(chǎn)生20%左右的副產(chǎn)物。到80年代日本旭化成公司開發(fā)出了苯部分加氫工藝，使得原料利用率達(dá)到99%左右。該工藝過程為：以苯為原料，在100～180℃，3～10MPa，釕催化劑的條件下進(jìn)行不完全加氫反應(yīng)制備環(huán)己烯，苯的轉(zhuǎn)化率為50～60%，環(huán)己烯的選擇性為80%，20%的副產(chǎn)物為環(huán)己烷，在高硅沸石ZSM-5催化劑作用下，環(huán)己烯水合生產(chǎn)環(huán)己醇，環(huán)己烯的單程轉(zhuǎn)化率為10～15%，環(huán)己醇的選擇性可達(dá)99.3%，環(huán)己醇脫氫生產(chǎn)環(huán)己酮。該工藝消耗低，且有效避免了環(huán)己烷氧化工藝過程中產(chǎn)生的廢堿液，減少了環(huán)保壓力，具有明顯的前景。而目前，在苯不完全加氫反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己酮工藝過程中，苯不完全加氫反應(yīng)催化劑分離工藝為引進(jìn)日本的轉(zhuǎn)讓費用高昂的沉降槽沉降工藝。

綜上所述，為降低環(huán)己酮生產(chǎn)成本，對環(huán)己酮生產(chǎn)過程中苯不完全加氫反應(yīng)催化劑分離生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)具有非常重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有工藝生產(chǎn)成本較高，提供一種的全新的苯不完全加氫反應(yīng)催化劑分離工藝，以使催化劑分離工藝簡化，降低生產(chǎn)成本。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，這種苯不完全加氫反應(yīng)催化劑分離工藝其特征是包括以下步驟：

a.?原料苯、氫氣以1.17∶1～1.19∶1的體積比依次進(jìn)入反應(yīng)器1后，在溫度100～180℃、3～10Mpa、釕催化劑條件下進(jìn)行反應(yīng)；

b.?上述反應(yīng)氫的殘留小于3～5%時，反應(yīng)中間物料從反應(yīng)器1底部出口自然流入反應(yīng)器2的底部入口，然后以3600～3800m³/h的氫氣進(jìn)料量、100～180℃、3～10MPa下繼續(xù)反應(yīng)；

c.?當(dāng)b步驟反應(yīng)苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到50～60%時，降溫減壓到常溫、常壓，然后將反應(yīng)物料通入分離精度為0.1～5μm的膜分離器進(jìn)行分離得到環(huán)己烯中間產(chǎn)品；

d.?環(huán)己烯經(jīng)水合催化后生成環(huán)己醇中間產(chǎn)品，環(huán)己醇再經(jīng)脫氫后生成成品環(huán)己酮。

所述膜分離器采用陶瓷膜分離器或金屬膜分離器。

所述反應(yīng)器1設(shè)置成高于反應(yīng)器2高度落差1～3m。

本發(fā)明所取得的技術(shù)進(jìn)步：

1、由于采用本發(fā)明工藝，使環(huán)己酮生產(chǎn)過程中苯不完全加氫反應(yīng)催化劑分離生產(chǎn)工藝省去了催化劑沉降工藝，避免了使用特殊的沉降塊和沉降槽，大大減少了設(shè)備投資，與沉降槽工藝比較，可減少設(shè)備投資幾百萬，同時可節(jié)省大量技術(shù)引進(jìn)費用，具有廣泛的開發(fā)利用前景。

2、由于采用了陶瓷膜分離器或金屬膜分離器，也可以實現(xiàn)催化劑的分離，取代了引進(jìn)日本的專利技術(shù)，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。

3、由于將兩反應(yīng)器設(shè)置成1～3m的高度落差，可以實現(xiàn)反應(yīng)物料從第一反應(yīng)器自然溢出到第二反應(yīng)器中。

4、由于采用了陶瓷膜分離器或金屬膜分離器，也可以實現(xiàn)催化劑的分離，取代了特殊的沉降槽催化劑分離工藝，大大減少了設(shè)備投資以及高額的技術(shù)引進(jìn)費用。

附圖說明

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1：如圖1所示，本發(fā)明工藝過程如下：

首先將反應(yīng)器1設(shè)置成高于反應(yīng)器2高度落差1～3m，然后將：

a.?原料苯、氫氣以1.17∶1的體積比分別經(jīng)底部入口依次進(jìn)入反應(yīng)器1后，在溫度100℃、3MPa、釕催化劑條件下進(jìn)行反應(yīng)。

b.?上述反應(yīng)氫的殘留小于3～5%時，反應(yīng)中間物料從反應(yīng)器1底部出口自然流入反應(yīng)器2的底部入口，然后以3600～3800m³/h的氫氣進(jìn)料量、100℃、3?MPa下繼續(xù)反應(yīng)；

c.?當(dāng)b步驟反應(yīng)苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到50～60%時，經(jīng)降溫減壓到常溫、常壓，然后將反應(yīng)物料通入分離精度為0.1～5μm的陶瓷膜分離器進(jìn)行分離，滲出得到的環(huán)己烯中間產(chǎn)物經(jīng)后續(xù)精致工藝后制得環(huán)己酮成品，被陶瓷膜截留的催化劑經(jīng)高壓泵輸送返回反應(yīng)器1；