[發明專利]一種有機液體吸附纖維的制造方法

有效

• 申請號: 201110228652.7
• 申請日: 2011-08-10
• 公開（公告）號: CN102383212A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 徐乃庫;肖長發;趙健;馬艷霞;安樹林
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D01F6/16
• 分類號: D01F6/16;D01F6/36;C08J3/24;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;D01D5/08;D01D5/14;D01D1/04;D01D10/02
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟群

1.一種有機液體吸附纖維的制造方法，其工藝過程如下：

(1)先將160～1600ml甲基丙烯酸酯單體及與甲基丙烯酸酯單體體積比為1∶1～5∶1的去離子水分別置于不同的大型容器中，然后將占去離子水總質量0.1～1wt％的分散劑和占單體總質量0.1～1wt％的引發劑分別置于500ml燒杯中，再從盛有去離子水的大型容器中量取適量去離子水加入到含有分散劑的500ml燒杯中，加熱攪拌使分散劑充分溶解后，將分散劑水溶液及所述大型容器中剩余的去離子水加入到10L聚合釜中，攪拌5～20min，使體系分散均勻；再將所述引發劑倒入所述裝有甲基丙烯酸酯單體的大型容器中，用玻璃棒攪拌，使引發劑充分溶解，隨后將該溶液加入到所述10L聚合釜中，開啟攪拌、恒溫循環水浴鍋及電加熱系統，通入氮氣，將聚合釜升溫至70～90℃，反應3～5h后，提高反應溫度至90～100℃，繼續反應1～3h；終止反應后，取出產物、過濾，用70～100℃熱水洗滌，以除去未反應單體及分散劑，接著用去離子水洗滌三次，于真空干燥機中50～100℃條件下干燥24～72h后，通過高速粉碎機將其充分粉碎，得乳白色顆粒狀聚合物；

所述甲基丙烯酸酯單體為100％的第一單體甲基丙烯酸正丁酯、或是占甲基丙烯酸酯單體總質量80～99wt％的第一單體和占甲基丙烯酸酯單體總質量1～20wt％的第二單體、或者是占甲基丙烯酸酯單體總質量80～99wt％的第一單體和占甲基丙烯酸酯單體總質量1～20wt％的第二單體及第三單體，第二單體及第三單體的質量比為1∶1；所述第二單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸異丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一種；所述第三單體為甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯或甲基丙烯酸十八酯中的至少一種；

所述的分散劑為聚乙烯醇、甲基纖維素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明膠中的一種；所述的引發劑為過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯或過氧化二叔丁基中的一種；

(2)稱取200～2000g所得聚合物，充分干燥后，置于大型密閉容器中，量取占聚合物與反應性多官能團單體總質量10～50wt％的反應性多官能團單體，置于另一個大型容器中，稱取占反應性多官能團單體總質量0.1～1wt％的引發劑，并將其加入到反應性多官能團單體中，用玻璃棒攪拌直至引發劑充分溶解，然后打開大型密閉容器，將該溶液噴淋到聚合物上，并將大型密閉容器再次關閉，保證混合體系處于密閉狀態，通過滲透吸附的方式使溶有引發劑的反應性多官能團單體進入到聚合物中，于雙螺桿擠出機中在熔融擠出過程中使引發劑、反應性多官能團單體以及聚合物三者組成的混合體系同時發生交聯反應，在聚合物大分子鏈之間構建三維網狀交聯結構，最終在熔體通過噴絲頭組件固化成形后，將三維網狀交聯結構賦予纖維大分子，制得具有交聯結構的初生有機液體吸附纖維；

所述的反應性多官能團單體為甲基丙烯酸β羥乙酯、二乙烯基苯或者N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的至少一種；所述的引發劑為過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯或過氧化二叔丁基有機過氧化物中的至少一種；所述的反應擠出-熔融紡絲溫度為100～250℃，反應時間為1～3min；

(3)將初生有機液體吸附纖維于60～100℃水浴中拉伸2～6倍，并于熱定型溫度60～100℃環境中，松弛熱定型1～15min后，即得到所述有機液體吸附纖維。

2.根據權利要求1所述的有機液體吸附纖維的制造方法，其特征在于所述的分散劑為聚乙烯醇；所述的引發劑為過氧化苯甲酰；所述的反應性多官能團單體為甲基丙烯酸β羥乙酯；所述的拉伸水浴溫度為75～85℃；所述的拉伸倍率為3～4倍；所述的熱定型溫度為90～100℃；所述的熱定型時間為2～5min。