[發(fā)明專利]碳酸鈷制備方法及超細(xì)鈷粉制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110227448.3
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102910686A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇陶貴;羅亮亮;吳光源;王勤;閆梨;何顯達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈷粉制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳酸鈷制備方法及超細(xì)鈷粉制備方法。

背景技術(shù)

碳酸鈷及鈷粉在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中具有廣泛的用途，要求碳酸鈷粉末具有較低的松裝密度，較小的粒徑。目前，制備碳酸鈷及鈷粉方法步驟復(fù)雜，制備條件苛刻，生產(chǎn)效益低，而且所制備的碳酸鈷及鈷粉容易團(tuán)聚，粒徑不均勻，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明實施例提供一種碳酸鈷制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)效益低，碳酸鈷松裝密度高、粒徑不均勻的技術(shù)問題；以及超細(xì)鈷粉制備方法。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，

一種碳酸鈷制備方法，包括如下步驟：

在溫度為0～30℃，pH值為5.5～8.0條件下，將鈷鹽溶液和可溶性碳酸鹽或可溶性碳酸氫鹽混合，反應(yīng)后微孔過濾，收集濾渣并洗滌；

將洗滌后的濾渣在溫度為50～80℃條件下負(fù)壓干燥，得到碳酸鈷前體；

將該碳酸鈷前體進(jìn)行氣流破碎、分級處理，得到碳酸鈷。

以及，

一種超細(xì)鈷粉制備方法，包括如下步驟：

將前述碳酸鈷制備方法所得到的碳酸鈷在溫度為300～500℃條件下進(jìn)行還原處理，得到超細(xì)鈷粉前體；

將該超細(xì)鈷粉前體進(jìn)行氣流破碎、分級處理，得到超細(xì)鈷粉。

本發(fā)明實施例的碳酸鈷以及鈷粉的制備方法，工藝條件溫和，生產(chǎn)效益高，所得到的碳酸鈷松裝密度低，粒徑均勻，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例的碳酸鈷制備方法的流程圖；

圖2是本發(fā)明實施例超細(xì)鈷粉制備方法流程圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

請參閱圖1，圖1顯示本發(fā)明實施例的一種碳酸鈷制備方法，包括如下步驟：

步驟S101，制備碳酸鈷沉淀(包括沉淀反應(yīng)、微孔過濾和熱純水洗滌三個步驟)

在溫度為0～30℃，pH值為5.5～8.0條件下，將鈷鹽溶液和可溶性碳酸鹽或可溶性碳酸氫鹽混合，反應(yīng)后微孔過濾，收集濾渣并洗滌；

步驟S102，負(fù)壓干燥

將洗滌后的濾渣在溫度為50～80℃條件下負(fù)壓干燥，得到碳酸鈷前體；

步驟S103，氣流破碎

將該碳酸鈷前體進(jìn)行氣流破碎、分級處理，得到碳酸鈷。

具體地，步驟S101中，該鈷鹽溶液的溶質(zhì)為可溶性鈷鹽，例如，硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷等，溶劑為水，該鈷鹽溶液的濃度沒有限制。該可溶性碳酸鹽沒有限制，例如碳酸鈉、碳酸鉀及碳酸銨等；該可溶性碳酸氫鹽亦沒有限制，例如，碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及碳酸氫銨等；該鈷鹽和可溶性碳酸鹽的摩爾比例為1∶2～3，或者；該鈷鹽和可溶性碳酸氫鹽的濃度比為1∶0.5～1.5；

本步驟中反應(yīng)溫度為0～30℃，優(yōu)選15～30℃；pH值為5.5～8.0，優(yōu)選6.0～7.0；反應(yīng)時間為0.5～4小時。本步驟S01通過將鈷鹽溶液和可溶性碳酸鹽，或者；將鈷鹽溶液和可溶性碳酸氫鹽在上述溫度和pH值條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到晶核級的碳酸鈷沉淀；一方面由于反應(yīng)條件(溫度和pH)溫和，易于操作；另一方面通過選用上述反應(yīng)條件，使得所制備的碳酸鈷沉淀(微粒)的粒徑小，為納米級或微米級；該碳酸鈷微粒的形貌為細(xì)晶球形形貌。

將反應(yīng)后得到的含碳酸鈷沉淀的反應(yīng)溶液(碳酸鈷漿料)進(jìn)行微孔過濾，并且收集濾渣；該微孔過濾是指采用高分子材料做濾材，在壓力作用下，液體通過濾材，固體顆粒留在濾板上，實現(xiàn)固液分離，分離精度可達(dá)到0.3μm。通過微孔過濾，能有效減少碳酸鈷的透濾，使得生產(chǎn)效益大大提高；該低密度是指松裝密度為0.15～0.30g/cm³。

將過濾后收集的濾渣用熱純水洗滌，洗滌次數(shù)為3次以上。

進(jìn)一步，步驟S101的微孔過濾步驟中，收集濾液，向濾液中加入碳酸氫銨或草酸銨，將濾液中的余鈷沉淀出來，回收。

具體地，步驟S102中，干燥的溫度為50～80℃，優(yōu)選為60～80℃；干燥的壓強(qiáng)為-0.1～0MPa，干燥時間為8～16小時。通過將步驟S101中洗滌后的碳酸鈷沉淀進(jìn)行負(fù)壓(特別是真空)干燥，有效的防止碳酸鈷的團(tuán)聚，使得碳酸鈷的分散性顯著增加。