[發明專利]一種委陵菜屬植物總三萜類物質的制備方法

無效

• 申請號: 201110225945.X
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102274310A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 劉東鋒;吳艷波
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/73
• 分類號: A61K36/73;A61P31/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然產物提取分離領域，尤其涉及委陵菜屬植物總三萜物質的制備方法。

背景技術

中藥委陵菜又名翻白菜，白頭翁，蛤蟆草，天青地白，為薔薇科植物委陵菜Potentilla?chinesis?Ser.的全草，是一種常見中草藥，《中國藥典》2005年版收載。委陵菜性寒，味苦，具有清熱解毒，涼血止痢的作用。常用于赤痢腹痛、久痢不止、痔瘡出血、癰腫瘡毒等。

研究發現本屬植物的化學成分主要有黃酮類、鞣質類、三萜類。藥理研究表明其具有明顯的抗糖尿病，抗菌抗病毒，保肝及鎮痛作用，并在臨床上用于治療糖尿病、炎癥、痢疾等疾病。劉梁等發表的文獻“三葉委陵菜根中三萜類化合物抗病毒作用研究”，該文獻通過病毒實驗證明三葉委陵菜中的抗病毒成分為三萜類化合物。

現有技術對委陵菜三萜的提取分離多是采用萃取法或大孔樹脂純化法，如劉普等發表的“委陵菜三萜成分研究”，該文獻采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等反復萃取得到總三萜，純度不高。專利“委陵菜屬植物總三萜提取物的制備方法”申請號：200610114201.X，該專利采用大孔樹脂對三萜類物質進行純化，得到多為極性大的三萜苷類物質，三萜單體類及三萜酸類物質損失較大。

發明內容

本發明提供了一種委陵菜屬植物總三萜類物質的制備方法，該方法適合工業化生產。

一種委陵菜屬植物總三萜類物質的制備方法，其特征在于所述總三萜類物質是由委陵菜屬植物提取的，主要含有三萜苷類及三萜酸類物質。

所述方法是將委陵菜屬植物粉碎，用80%乙醇加熱回流提取，料液比1：3~10，提取兩次，每次2~5小時，過濾，減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，加入0.5~2倍量吸附劑（硅膠或硅藻土）進行柱層析，先以2~5BV工業己烷洗去油脂，然后用3~8BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經減壓濃縮得總三萜。

在于所述柱層析采用拌樣法上柱，拌樣吸附劑與空白吸附劑比為1：2~7。

本發明的優勢在于，工藝簡單，操作方便，制得產品收率提高，可工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取干燥三葉委陵菜藥材1kg粉碎，加入3L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次5小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與170g硅膠拌勻，另取330g硅膠裝柱，拌樣硅膠置于柱頂，進行柱層析，先以5BV工業己烷洗去油脂，然后用8BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經減壓濃縮得委陵菜屬植物總三萜25.6g。

實施例2：

取干燥三葉委陵菜藥材1kg粉碎，加入10L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次2小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與250g硅膠拌勻，另取1750g硅膠裝柱，拌樣硅膠置于柱頂，進行柱層析，先以2BV工業己烷洗去油脂，然后用3BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經減壓濃縮得委陵菜屬植物總三萜21.6g。

實施例3：

取干燥三葉委陵菜藥材5kg粉碎，加入40L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次3小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與1kg硅藻土拌勻，另取4kg硅藻土裝柱，拌樣硅藻土置于柱頂，進行柱層析，先以4BV工業己烷洗去油脂，然后用5BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經減壓濃縮得委陵菜屬植物總三萜99.7g。

實施例4：

取干燥三葉委陵菜藥材10kg粉碎，加入50L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次2.5小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與2.5kg硅藻土拌勻，另取7.5kg硅藻土裝柱，拌樣硅藻土置于柱頂，進行柱層析，先以3BV工業己烷洗去油脂，然后用6BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經減壓濃縮得委陵菜屬植物總三萜227.1g。