[發(fā)明專利]一種鈾表面涂層制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110225907.4
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102304713A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈崇雨;陳亮;李嶸;李炬;郎定木
• 申請（專利權(quán)）人: 四川材料與工藝研究所
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;何勇盛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬表面涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈾表面涂層制備方法，本發(fā)明用于在金屬鈾表面制備金屬及合金保護(hù)涂層。

背景技術(shù)

金屬鈾具有特殊的物化性質(zhì)及核性質(zhì)，無論是在軍事領(lǐng)域還是在國民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，但是由于鈾的化學(xué)性質(zhì)非常活潑，極易遭受環(huán)境氣氛的腐蝕，不但影響正常使用，造成材料浪費(fèi)，增大了核燃料循環(huán)工作量，還給操作人員造成極大的輻射危害風(fēng)險(xiǎn)，而在鈾表面制備防護(hù)涂層可有效防止其在環(huán)境遭受腐蝕。

長期以來，幾乎所有能夠在其它金屬表面制備涂層的技術(shù)都被用來制備金屬鈾及其合金的保護(hù)涂層，如電鍍、熱鍍、化學(xué)鍍、物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積等。這些技術(shù)各具特點(diǎn)，也都存在各自的不足，電鍍是研究最早、應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，但鍍層致密性及膜基結(jié)合較差，且預(yù)處理工藝復(fù)雜，電鍍廢液難處理，對基體蝕刻嚴(yán)重，產(chǎn)生廢物量大；熱鍍過程中基體溫度較高，對于熔點(diǎn)較高的金屬鍍層，更加不適用；化學(xué)鍍和化學(xué)氣相沉積可以克服遮擋效應(yīng)，但膜基結(jié)合較差，長期防護(hù)效果不佳，同樣存在產(chǎn)生廢物量大的問題；物理氣相沉積技術(shù)具有膜基結(jié)合力好、鍍層均勻等優(yōu)點(diǎn)，但是多數(shù)的物理氣相沉積技術(shù)都會(huì)產(chǎn)生遮擋效應(yīng)。

用汞齊制備金屬涂層的方法早在戰(zhàn)國時(shí)期就已出現(xiàn)并發(fā)展沿用至今，這從流傳至今的文物以及文物修復(fù)工作中可以得到印證，相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道包括：?????1）楊小林，鎏金工藝，昆明理工大學(xué)學(xué)報(bào)（理工版），2006(31):87-91；2）賈文超，欽安殿寶頂鍍金技術(shù)研究，文物保護(hù)與考古科學(xué)，2008，20(4)：51-54；3）曾劍，雕鏤件的鎏金鎏銀工藝，中國專利，2003，CN?1422758A；4）江利南，在銅表面鎏金的方法及用該方法制作的銅板字畫，1998，CN?1192970A；5）於衛(wèi)平，銅體表面鎏金或鎏銀的工藝，中國專利，1997，CN?1157337A。文獻(xiàn)報(bào)道中的金屬基體僅限于銅，汞齊也僅限于金汞齊、銀汞齊，主要是將制備好的金汞齊或銀汞齊涂抹在銅體表面，然后烘烤銅體使汞蒸發(fā)，并在烘烤過程中不斷用工具碾壓銅體表面，此種方法簡單易操作，制備的涂層能對銅體起到長期保護(hù)作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鈾表面涂層制備方法，采用本發(fā)明能夠克服已有技術(shù)中的遮擋效應(yīng)、基體溫度過高、廢物產(chǎn)生量大、基體預(yù)處理要求高等缺陷，本發(fā)明的制備方法中設(shè)置有汞的防護(hù)及回收的內(nèi)容，可以避免由汞造成的環(huán)境污染。

本發(fā)明的鈾表面涂層制備方法，依次包括以下步驟：

1)????汞齊制備

根據(jù)所要制備的涂層材料選擇相應(yīng)的金屬與汞制備汞齊；

2)????金屬鈾鍍件預(yù)處理

將金屬鈾鍍件先用無水酒精或乙醚清洗；再用硝酸清洗，至金屬鈾鍍件表面呈現(xiàn)銀白色金屬光澤，并伴隨有少量氣泡產(chǎn)生，取出金屬鈾鍍件；再用無水酒精或乙醚清洗，用濾紙拭去表面滯留酒精或乙醚；

3)????浸汞

在壓力低于3Pa的真空環(huán)境、200±5^oC溫度下，將步驟2)預(yù)處理后的金屬鈾鍍件浸沒在汞液體中進(jìn)行浸潤，浸潤時(shí)間為10～30分鐘；

4)????汞齊涂布

將步驟1)制備的泥膏狀汞齊均勻地涂布在浸汞后的金屬鈾鍍件表面并壓勻；

5)????汞齊的分解與汞的蒸發(fā)

在壓力低于3Pa的真空環(huán)境下，將步驟4)得到的涂有汞齊的金屬鈾鍍件緩慢升溫至170^oC～200^oC，保溫0.5～1.0小時(shí)，使涂層中的汞齊分解，并將生成的汞蒸發(fā)、冷凝回收。

上述步驟1)中汞齊制備中采用的金屬為錫、鋅、金。??

上述步驟2)中金屬鈾鍍件的預(yù)處理所用無水酒精采用乙醚替代。

上述步驟2)中金屬鈾鍍件的預(yù)處理所用的硝酸采用發(fā)煙硝酸與水按照1:1體積比配制。

6)??????本發(fā)明的制備方法的原理是：汞在常溫下為液態(tài)金屬，沸點(diǎn)低（1atm下為357^?oC），飽和蒸氣壓隨溫度變化大，能與部分金屬特別是高熔點(diǎn)金屬形成汞齊，且所形成的汞齊在室溫下一般為泥膏狀，在溫度不太高時(shí)汞齊發(fā)生分解而釋放出汞。汞的低沸點(diǎn)和高飽和蒸汽壓特性可以保證在溫度不太高的真空環(huán)境下將汞蒸發(fā)，溶質(zhì)金屬在金屬鈾鍍件表面重結(jié)晶形成涂層。采用真空冷凝技術(shù)可以有效防止汞蒸氣的外泄，并可將汞回收以便重復(fù)利用，降低廢物產(chǎn)生量。另外，根據(jù)U-Hg二元相圖可知，鈾在汞中的溶解度非常低，并且鈾在本發(fā)明的操作溫度下不會(huì)發(fā)生相變，因此，可以用本發(fā)明的方法在金屬鈾表面制備出致密均勻的保護(hù)涂層。