[發明專利]一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法

有效

• 申請號: 201110225724.2
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102409528A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 宋英;孫秋;王福平;劉秀影
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;C08L63/00;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/04;D06M101/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其是通過以下步驟實現的：一、將碳纖維進行酸化處理，得酸化碳纖維；二、將酸化碳纖維與質量百分比濃度為1％的聚酰胺-胺甲醇溶液混合得混合液，然后將混合液升溫至20℃～50℃，再恒溫反應4～12h，然后將酸化碳纖維取出后依次用甲醇洗滌2～5次和水洗滌2～5次，再在40～60℃下真空干燥至恒重，得聚酰胺-胺修飾的碳纖維，其中酸化碳纖維與聚酰胺-胺的質量比為0.1～4∶1；三、將氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超聲處理20～60min，得氧化石墨烯濃度為0.01～1g/L的氧化石墨烯丙酮懸濁液；四、將步驟二制備得到的聚酰胺-胺修飾的碳纖維加入步驟三制備得到的氧化石墨烯丙酮懸濁液中得混合液，然后將混合液升溫至60～100℃，再恒溫反應6～12h，然后過濾，將過濾得的沉淀物依次用丙酮和去離子水交替洗滌3～6次，再將洗滌后的沉淀物在40～60℃下真空干燥至恒重，得氧化石墨烯接枝碳纖維增強體；其中步驟四中控制氧化石墨烯與聚酰胺-胺修飾的碳纖維的質量比為1∶1.5～9。

2.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟二中酸化碳纖維與聚酰胺-胺的質量比為0.5～2∶1。

3.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟二中酸化碳纖維與聚酰胺-胺的質量比為1∶1。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟三中采用的氧化石墨烯是通過如下方法制備的：a、將濃硫酸加入反應器中，然后在攪拌狀態下，再將石墨粉和硝酸鈉加入反應器中得混合物A，然后將混合物A在0℃的條件下攪拌反應20～40min，然后再向反應器中加入高錳酸鉀得混合物B，其中，濃硫酸體積和硝酸鈉質量的比例為18～24mL∶1g，石墨粉和硝酸鈉的質量比為2∶1，高錳酸鉀與硝酸鈉的質量比為6∶1；b、將混合物B在30～40℃下恒溫攪拌反應20～40min后得混合物C，然后再向混合物C中滴加30～40℃的溫水稀釋至體積為混合物C的2.8～3.5倍，然后升溫至90～100℃，然后恒溫反應50～90min，得混合物D；c、將混合物D用30～40℃的溫水稀釋至體積為步驟a中濃硫酸體積的5.8～8倍，再加入質量百分比濃度為30％的H₂O₂，攪拌均勻得混合物E，然后將混合物E抽濾并用去離子水洗滌至濾液呈中性，再將沉淀物在40～60℃真空條件下干燥5～8h，得氧化石墨，其中，加入的30％的H₂O₂的體積與步驟a中硝酸鈉質量的比例為4mL∶1g；d、將步驟c得到的氧化石墨置于乙醇溶液中，超聲分散50～90min，得氧化石墨烯的溶膠，再將氧化石墨烯的溶膠于40～60℃真空條件下干燥5h后，即獲得氧化石墨烯。

5.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟三中得氧化石墨烯濃度為0.05～0.8g/L的氧化石墨烯丙酮懸濁液。

6.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟三中得氧化石墨烯濃度為0.1～0.6g/L的氧化石墨烯丙酮懸濁液。

7.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟三中得氧化石墨烯濃度為0.2～0.4g/L的氧化石墨烯丙酮懸濁液。

8.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟三中得氧化石墨烯濃度為0.3g/L的氧化石墨烯丙酮懸濁液。

9.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟四中控制氧化石墨烯與聚酰胺-胺修飾的碳纖維的質量比為1∶1.8～5。

10.根據權利要求1、2或3所述的一種氧化石墨烯接枝碳纖維增強體的制備方法，其特征在于步驟四中控制氧化石墨烯與聚酰胺-胺修飾的碳纖維的質量比為1∶2。