[發明專利]從荔枝皮中提取根皮甙的工藝

無效

• 申請號: 201110219029.5
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102286037A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 盧昶年;盧照凱;鐘德品;謝冬養;謝丹;周曉青;陸美珍
• 申請（專利權）人: 桂林三寶藥業有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及根皮甙的提取工藝，具體涉及從荔枝皮中提取根皮甙的工藝。

背景技術

根皮甙(根皮苷)屬于黃酮類中的二氫查耳酮，是一種美白劑和抗氧化劑，在面部用化妝品中使用可抑制黑色素的形成，減淡茶褐色，灰色班和雀斑的色澤。根皮甙在自然界中的分布較少，目前報道較多的是從蘋果和梨的根莖或者根皮中提取。公告號為CN102086220的中國發明專利，公開了一種荔枝果皮中根皮苷的提取和純化方法，它是將荔枝皮粉碎，超聲波提取，提取液上D101大孔樹脂柱，乙醇洗脫得到荔枝皮粗提液，再經C18固相萃取小柱進行固相萃取，流出液用高效液相色譜進行純化后得到根皮苷。該發明首次公開了從作為廢料的荔枝皮中提取根皮甙的方法，但該方法工藝復雜，生產周期較長，難以在工業上推廣應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、生產周期短且所得產品純度高的從荔枝皮中提取根皮甙的工藝。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

從荔枝皮中提取根皮甙的工藝，包括以下步驟：

1)以荔枝皮為原料，以甲醇、乙醇或乙酸乙酯為溶媒進行滲漉提取，滲漉液回收溶劑、濃縮至浸膏；

2)浸膏中加入層析材料，攪拌均勻，干燥后上以相同層析材料為填料的層析柱層析，先用水或5～30％(v/v)乙醇洗柱，再用相當于層析柱中填料重量2～8倍的50～90％(v/v)乙醇洗脫，收集洗脫液；其中，

所述的層析材料由酸性氧化鋁和硅膠組成，兩者的重量比為2∶0.5～1∶1，所述層析柱中裝填的層析材料為原料重量的3～8倍；

3)洗脫液濃縮，所得濃縮液中加入無機鹽，放置析晶，分離出晶體，干燥，即得根皮甙。

上述技術方案中：

步驟1)中，所述溶媒的加入量為原料重量的2～8倍，滲漉提取在常溫下進行，滲漉速度為1～2BV/h。本申請中所述的荔枝皮為新鮮荔枝皮陰干后所得的干荔枝皮。將荔枝皮粉碎后提取的效果更好。

步驟2)中，所述水或5～30％乙醇的用量為層析柱中填料重量的1～4倍，在洗柱和洗脫的過程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。所述拌樣用層析材料的用量一般為原料重量的0.1～1倍。

步驟2)中，所述硅膠的粒度一般為160～200目。

步驟3)中，所述的無機鹽可以是硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈉或氯化鎂，其加入量為濃縮液重量的3～10％。一般工業生產中，液體經濃縮后再進行結晶的過程中，濃縮的程度一般為濃縮至原料重量的1～5％，本申請中也是如此。

步驟3)中，濃縮液中加入無機鹽后放置12～72h析晶。

以上述方法提取得到的根皮甙的純度可達95％以上，為了進一步提高所得根皮甙的純度，還可將析出的晶體進行重結晶，具體是將晶體用乙醇溶解后，濃縮，然后向濃縮液中加入相當于濃縮液重量的3～10％的無機鹽，放置12～72h析晶，干燥，得到的根皮甙純度可達99％以上。

與現有技術相比，本發明所述方法將荔枝皮在常溫下滲漉提取，滲漉液回收溶劑、濃縮后經以重量比為2∶0.5～1∶1的酸性氧化鋁和硅膠為填料的層析柱層析，用乙醇洗脫，洗脫液濃縮后結晶即可得根皮甙，整個工藝簡單易控，生產周期短，洗脫劑用量少，生產成本低，所得產品純度可達95％(HPLC法測定)以上，適于工業化生產。

具體實施方式

下面以實施方式對本發明進行進一步說明，但本發明并不局限于這些實施例。

以下各實施例中所述的荔枝皮為新鮮荔枝皮陰干后所得的干荔枝皮。

實施例1

1)將荔枝皮粉碎至10目，取50kg，用60kg的乙酸乙酯室溫下浸濕24h，轉入滲漉筒中，壓實，再用300kg乙酸乙酯滲漉提取，滲漉速度為1.5BV/h，滲漉液在40℃條件下減壓濃縮至浸膏；

2)向浸膏中加入8kg層析材料(酸性氧化鋁∶160目硅膠＝2∶1)，攪拌均勻，40℃干燥后上層析柱層析(填料組成為酸性氧化鋁∶160目硅膠＝2∶1，用量為160kg)，先用280kg的20％(v/v)乙醇洗柱，流速為0.8BV/h，再用400kg的70％(v/v)乙醇洗脫，流速為1BV/h，收集洗脫液；