[發明專利]一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法

無效

• 申請號: 201110218782.2
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102911243A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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技術領域

本發明涉及一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜法制備高純度黃花倒水蓮皂苷C的方法。

背景技術

黃花倒水蓮皂苷C(reinioside?C)為三萜皂苷，無定形白色粉末，無明顯熔點，分子式C₆₃H₉₈O₃₁，分子量1350，易溶于水、甲醇、正丁醇，不溶于石油醚、乙醚、苯。

黃花倒水蓮為遠志科遠志屬植物黃花倒水蓮的根或全株，又叫黃花大遠志、黃花遠志、吊黃、倒吊黃花，拉丁名Polygala?aureocauda?Dunn。傳統醫學認為，其味甘、微苦、平，具有補益氣血，健脾利濕，活血調經之功效，常用于病后體虛，腰膝酸痛，跌打損傷，黃疸型肝炎，腎炎水腫，子宮脫垂，白帶，月經不調的治療。現代研究表明，黃花倒水蓮中含有大量皂苷和黃酮類成分，其主要成分黃花倒水蓮皂苷C具有明顯的降血脂作用。張國剛在論文“水蓮皂苷抗動脈粥樣硬化機制研究”論述了其藥理作用。

現有高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，多是采用硅膠柱、凝膠柱和制備液相分離。文獻“黃花倒水蓮化學成分研究II”采用的方法是黃花倒水蓮根經粉碎后，甲醇冷浸提取，提取液回收甲醇后，浸膏以水混懸后正丁醇萃取，萃取液減壓回收溶劑后的流浸膏，用硅膠柱反復分離得高純度黃花倒水蓮皂苷C。文獻“黃花倒水蓮降血脂活性成分研究”采用的方法是凝膠柱和半制備液相結合分離得到黃花倒水蓮黃花倒水蓮皂苷C。如上所述，現有方法采用對硅膠柱分離，溶劑容量大，樣品損失嚴重，操作復雜，而凝膠柱和制備液相分離，周期長，制備量小。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷和不足，提供一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的高效、快速制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，其特征在于：取黃花倒水蓮藥材粉碎，加6-10倍80-90％甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用30-50％甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮后再用高速逆流色譜分離，根據圖譜收集成分，真空干燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。

所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統為乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例為3-7∶1-3∶4-6，取上相上相做流動相，下相做固定相。

本發明的積極效果在于：采用高速逆流色譜法分離，是一種液液分配色譜，對分離的樣品不產生死吸附，試劑用量少，而且可以回收再使用，單次制備量大，周期短，可連續制備。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。

具體實施方式

實施例1：

黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加10倍90％甲醇超聲提取2次，每次1小時，提取液回收試劑加150g硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用400ml50％甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按3∶1∶4在分液漏斗中混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉動主機，轉速調節為700rpm，泵入上相做流動相，待動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集成分，回收試劑，真空干燥，得1.2g黃花倒水蓮皂苷C，經HPLC檢測，含量98.4％。

實施例2：

黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加6倍80％甲醇超聲提取3次，每次1小時，提取液回收試劑加150g硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用600ml30％甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按7∶3∶6在分液漏斗中混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉動主機，轉速調節為900rpm，泵入上相做流動相，待動態平衡后，流速調節為2ml/min，同時用流動相溶解浸膏，由進樣閥進樣，根據圖譜收集成分，回收試劑，真空干燥，得1.5g黃花倒水蓮皂苷C，經HPLC檢測，含量98.1％。