[發(fā)明專利]以鵝去氧膽酸為原料生產(chǎn)高純度熊去氧膽酸

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110217907.X
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102911235A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡祥正;劉安軍
• 申請（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;A61K31/575;A61P1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以鵝去氧膽酸為原料生產(chǎn)熊去氧膽酸的方法。熊去氧膽酸是臨床上用于治療膽結(jié)石的藥物，也是重要的醫(yī)藥原料，在醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。

2.權(quán)利要求1所述的以鵝去氧膽酸為原料生產(chǎn)熊去氧膽酸的方法，其特征在于它包括下述步驟：氧化，還原，純化。

3.權(quán)利要求2所述的以鵝去氧膽酸為原料生產(chǎn)熊去氧膽酸方法中的氧化步驟特征在于，向鵝去氧膽酸溶液中加入弱氧化劑，使鵝去氧膽酸轉(zhuǎn)化為7-O-石膽酸。

4.權(quán)利要求3所述的溶解鵝去氧膽酸的溶劑是一定比例的丙酮/水混合物，弱氧化劑是N-溴代丁二酰亞胺。

5.權(quán)利要求2所述的以鵝去氧膽酸為原料合成熊去氧膽酸方法中的還原步驟特征在于，以仲丁醇為溶劑，金屬鈉為還原劑，在回流狀態(tài)下，將7-O-石膽酸還原為熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸混合物。

6.權(quán)利要求2所述的以鵝去氧膽酸為原料合成熊去氧膽酸方法中的純化步驟特征在于，將5所得的熊去氧膽酸與鵝去氧膽酸混合物在有機(jī)溶劑中，一定溫度下與硅化劑反應(yīng)，生成熊去氧膽酸硅醚固體沉淀，將此固體在一定溫度下與酸反應(yīng)，得到熊去氧膽酸純品。此處應(yīng)用的有機(jī)溶劑可以是苯、甲苯、硝基苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃等。

7.權(quán)利要求6所述的熊去氧膽酸純化步驟中所述的硅化劑為二取代或三取代的烷基硅鹵化物、二取代或三取代的硅脲或二烷基硅酰胺等，硅醚化反應(yīng)的溫度為酸為75～85℃；酸化步驟中使用的酸為5％硫酸或5％鹽酸，酸化反應(yīng)的溫度為40～50℃。