[發明專利]一種沉釩的方法和五氧化二釩的制備方法

無效

• 申請號: 201110215703.2
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102897834A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 馬偉;鄧孝伯;程子洪;劉豐強;王天罡;韋林森;吳志敏;李千文
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司;大連理工大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C01G31/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術領域

本發明涉及一種沉釩的方法和包括該沉釩的方法的五氧化二釩的制備方法。

背景技術

沉釩主要有水解沉釩法和銨鹽沉釩法兩種方法。

水解沉釩法是釩酸鈉溶液隨著溶液酸性增加逐步水解，生成多釩酸鈉的過程，這是工業上最早應用的方法，該方法是向釩酸鈉溶液中加入熱硫酸，調節pH值到1.7-1.9，在加熱煮沸并攪拌的條件下沉淀出紅棕色的多釩酸鈉，該方法沉釩條件苛刻，需要耗費大量的酸才能達到1.7-1.9的pH值，且沉釩率較低。

因此，目前工業生產中常用的沉釩方法是銨鹽沉釩法。即在一定條件下向含釩浸出液中加入水溶性的銨鹽，包括氯化銨、硫酸銨和硝酸銨等，可使釩以偏釩酸銨或多釩酸銨形式從溶液中析出。然后經煅燒得V₂O₅。根據沉釩的pH值的不同，銨鹽沉釩法可分為弱堿性銨鹽沉釩、弱酸性銨鹽沉釩和強酸性銨鹽沉釩，但目前世界范圍內最常用的銨鹽沉釩工藝主要有弱堿性銨鹽沉釩工藝與強酸性銨鹽沉釩工藝。

弱堿性銨鹽沉釩法基于弱堿性偏釩酸鹽溶液與銨鹽作用生成偏釩酸銨(NH₄VO₃)的反應，并在低溫下結晶析出，所以此法又稱偏釩酸銨沉釩法。pH＝8～9時，溶液中的釩主要以偏釩酸根(簡化為VO₃^-)形式存在。當向釩溶液中加入水溶性的銨鹽時，將發生復分解反應，生成偏釩酸銨，在低溫下偏釩酸銨的溶解度急劇降低而結晶析出。弱堿性銨鹽沉釩法沉淀反應時間很長；高的銨鹽消耗有利于釩的充分沉淀析出。

強酸性銨鹽沉釩工藝是將釩酸鹽溶液添加酸調節pH值2.0-2.5，然后加入水溶性的銨鹽，在高溫下沉淀生成橘黃色的多釩酸銨((NH₄)₂V₆O₁₆)沉淀。該工藝與偏釩酸銨沉淀相比，需要的銨鹽消耗量較低，但需要更高的操作溫度。

銨鹽沉釩過程中，除了生成釩酸銨沉淀外，還同時生成了大量的鹽分，例如硫酸銨等，生成的鹽分進入沉淀廢水中，環境污染嚴重，給廢水的處理帶來了極大的困難，而且銨耗也較大，能耗高。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有沉釩工藝中水解沉釩的沉釩條件苛刻，銨鹽沉釩的沉淀廢水含有硫酸銨等鹽分，廢水難于處理，環境污染嚴重的缺陷，提供一種新的沉釩方法。

本發明的發明人在研究中意外發現，在密閉條件下和酸性條件下，提高釩酸根離子溶液的溫度至90-250℃，即可使釩水解沉淀以多釩酸鹽的形式析出。因此，為了實現上述目的，本發明提供了一種沉釩的方法，其特征在于，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90-250℃，時間為0.5-5h。

本發明提供的沉釩的方法，只要在密閉條件下和酸性條件下，在90-250℃溫度下進行，即可實現沉釩，與現有沉釩工藝中水解沉釩相比，沉釩條件容易實現；沉釩率高，沉釩速度快；本發明方法與銨鹽沉釩法相比，減少了沉淀廢水中難于處理的鹽分含量，具有重要的環保意義，且不需加入銨鹽即可完成沉釩過程，降低了成本；本發明提供的沉釩的方法，工藝簡單，可廣泛應用于工業生產。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

一方面，本發明提供了一種沉釩的方法，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90-250℃，時間為0.5-5h。

根據本發明，盡管加熱處理的溫度為90-250℃，時間為0.5-5h即可實現本發明的目的，但優選情況下，加熱處理的溫度為100-200℃，時間為1-2h，可以進一步提高沉釩率。

為了使沉淀出的多釩酸鹽更加均勻，進一步減少雜質含量，加熱處理優選為恒溫加熱處理。為了進一步加速沉釩速度，加熱處理優選在攪拌條件下進行。

酸性釩酸根離子溶液的pH值優選為0.5-5.5。對于酸性釩酸根離子溶液的制備方法無特殊要求，可以采用本領域常用的各種方法使釩酸根離子溶液呈酸性，例如可以采用向釩酸根離子溶液中加入酸溶液的方法。對于加入的酸溶液可以是各種能夠使釩酸根離子溶液達到上述pH值且不對沉釩效果產生不利影響的各種酸溶液，優選為硫酸溶液。所述酸溶液的濃度沒有特別限定，只要能夠將pH值調節至上述范圍即可。