[發明專利]鄰苯基苯酚的工業化生產工藝

無效

• 申請號: 201110213904.9
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102898283A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 王濤;張光輝
• 申請（專利權）人: 天津賽普泰克科技有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/07
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及精細化工中間體的工業化生產工藝，尤其涉及以環己酮為原料，經過一系列化工單元操作，工業化生產鄰苯基苯酚的工藝。

背景技術

鄰苯基苯酚，又名2-羥基聯苯，簡稱OPP，為白色、淡黃色或淡紅色粉末、薄片或塊狀物，有特殊臭味。鄰苯基苯酚是重要的新型精細化工產品和有機中間體，廣泛應用于殺菌防腐、印染助劑和表面活性劑，合成新型塑料、樹脂和高分子材料的穩定劑和阻燃劑等領域。

苯基苯酚許多應用領域是極具發展前景的新興行業。國內鄰苯基苯酚產量較少，限制了這些領域的應用和發展。其中國內最具發展前景的領域為印染助劑、木材防腐和信息染料等。我國加入WTO后.為紡織工業提供了難得的發展機遇。紡織工業必然會走規?；透邫n次之路，因此鄰苯基苯酚作為高效、高檔、新型印染助劑具有良好的發展空聞。隨著信息工業蓬勃發展，全球熱敏染料市場需求高速增長，成為染料工業中最具有發展潛力的高附加值產品，業內人士預計未來幾年我國熱教染料年需求量替呈兩位數的速度增長。另外，我國是木材資源較為匱乏的國家，因此合理利用保護木村，延長木材使用壽命，具有重要意義。我國木材大多未進行防腐處理，??因此木材防腐是鄰苯基苯酚有發展潛力的市場之一。

OPP的生產方法分為分離法和合成法兩種。分離法是從由磺化法生產苯酚的蒸餾殘渣中回收OPP，由于受資源的限制，分離法生產鄰苯基苯酚的產量非常有限。國內外開發了多種合成鄰苯基苯酚的工藝，按原料不同主要有以下幾種：(1)聯苯抱氧法：將2-聯苯抱氧與金屬鈉一起在約200℃加熱，然后用酸分解生成物，即得OPP。(2)氨基聯苯重氮化水解法：??將2-氨基聯苯重氮化，然后水解而得。(3)聯苯磺化水解法：將聯苯用發煙硫酸磺化，用苛性鈉進行堿熔，然后將所得產物進行酸化即得(除鄰位產物外還有對位產物)。(4)氯苯、苯酚偶合法：以氯苯和苯酚為原料，采用相轉移催化法合成鄰苯基苯酚。(5)環己酮縮合脫氫法：環己酮液相縮合成二聚體，二聚體氣相催化脫氫成為OPP，再經蒸餾、重結晶得純OPP。其中，環己酮縮合脫氫路線是近年來國內外OPP廠家采用較多的工藝路線。首先是環己酮在酸或堿的催化作用下縮合生成二聚物，然后將分離得到的二聚物脫氫生成OPP。由于環己酮原料易得，成本低，整個工藝簡單易行，特別是工藝的環境安全性，使之優于前面幾條工藝路線。

發明內容

本發明的目的是提供擴大OPP生產規模，降低生產成本，實現OPP工業化大生產工藝技術。

本生產工藝分六個階段：環己酮脫水縮合、二聚體減壓精餾、二聚體催化脫氫、OPP減壓精餾、成品精制工段及后處理。

各步驟工藝流程說明如下：

(1)環己酮脫水縮合：在一帶有攪拌的反應釜內加入環己酮、帶水劑和相當于環己酮質量2％～5％的催化劑，在105～140℃下進行回流脫水反應，從油水分離器中分出水分，直到在一定時間內分水器中水分的量不再增加時，可以認為脫水反應完成。

(2)二聚體減壓間歇精餾：二聚體粗品儲罐內原料經進料泵打到二聚體精餾釜內，向釜內加一定量的阻聚劑，釜內物料經釜式再沸器加熱成蒸汽入精餾塔內，蒸汽上升到塔頂，蒸汽經冷凝器冷凝成冷凝液后，回流入塔內，上升的蒸汽與回流的冷凝液進行熱質傳遞，待全回流穩定后，在精餾塔內形成穩定的溫度梯度與濃度梯度。全回流結束后，經回流比控制器的控制作用，一部分回流入塔，一部分經冷卻器冷卻后采出到相應的餾分罐內。廢水去水處理工段處理，環己酮回縮合釜循環利用，過渡餾分回精餾釜繼續精餾，二聚體精品去二聚體精品儲罐。

(3)二聚體催化脫氫：采用固定床氣相脫氫反應，催化劑裝填在固定床反應器中。環己酮二聚體原料通過載氣帶入催化劑層，在催化劑表面完成脫氫反應，保持反應溫度在350～450℃之間，產物經冷凝后回收。

(4)OPP減壓間歇精餾：OPP粗品儲罐內原料經進料泵打到OPP精餾釜內，釜內物料經再沸器加熱成蒸汽入精餾塔內，蒸汽上升到塔頂，蒸汽經塔頂冷凝器冷凝成冷凝液后，回流入塔內，上升的蒸汽與回流的冷凝液進行熱質傳遞，待全回流穩定后，在精餾塔內形成穩定的溫度梯度與濃度梯度。全回流結束后，經回流比控制器作用，一部分回流入塔，一部分采出到相應的餾分罐內。前餾分去前餾分儲罐，過渡餾分回精餾釜繼續精餾，OPP精品去OPP精品儲罐V-206。