[發明專利]一種氣體恒壓容量測定儀

無效

• 申請號: 201110211938.4
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102901796A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 車瀛照
• 申請（專利權）人: 車瀛照
• 主分類號: G01N31/20
• 分類號: G01N31/20;G01F22/02
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

技術領域

本發明涉及化學物質定量分析領域，更具體地說，涉及一種氫化物定量分析用的氣體恒壓容量測定儀。

背景技術

氫能由于其資源豐富，無污染的特點，是未來代替化石能源的理想的、高效的、潔凈的新能源之一。氫的有效儲存是當前氫能利用中一個迫切需要解決的難題。傳統的金屬氫化物儲氫材料因其重量儲氫密度偏低(≤3.8wt％)，難以滿足氫能規模利用的實際應用要求。因此，研究開發高容量的新型儲氫材料是發展氫能源技術的重要途徑。由輕質元素組成的新型硼氫化物儲氫材料具有較高的理論儲氫容量，是一類極具應用潛力的儲氫材料。例如硼氫化鋰(LiBH₄)的重量儲氫密度高達18.4wt％，硼氫化鈉(NaBH₄)的重量儲氫密度高達7.9wt％，能非常好地滿足移動儲氫載體的應用要求。典型的堿金屬硼氫化物(MBH₄)水解反應可由下式表示：MBH₄+4H₂O→MOH+B(OH)₃+4H₂↑，其中M是鋰Li，鈉Na，鉀K，銣Rb。另外，堿金屬硼氫化物作為溫和的高選擇性的有機還原劑，廣泛應用于制藥行業和造紙行業。

堿金屬硼氫化物的已有的定量分析方法是碘量法間接滴定。具體操作方法如下：精確稱取樣品于容量瓶中，迅速加入NaOH溶液中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取等份試樣于一潔凈碘瓶中，立即加入過量KIO₃溶液。再加入KI，搖動，以使KI溶解。再加入硫酸加塞，搖動，混合。使靜置于冷暗處2-3min。用蒸餾水洗下塞子和瓶上的附著物，用硫代硫酸鈉標準液滴定，使用淀粉指示劑滴定到無色為止。但碘量法所用試劑達六種之多，配置試劑麻煩，測定方法繁雜，不易取得準確結果，分析結果重復性差。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種氣體恒壓容量測定儀，可以用于簡便、快速、準確的定量分析氫化物。

根據各類氫化物可以在酸性的水介質中與水反應，并定量放出氫氣。全部收集反應放出的氫氣，并進行精確計量放出的氫氣總體積。根據氣態方程式，可準確地計算出氫化物的活性氫含量(即氫化物的純度)，或氫化物溶解在特定的溶劑中的摩爾濃度。

根據以上所述，一種具體的定量分析堿金屬硼氫化物方法，包括以下步驟：

(1)將純凈水、溶劑、酸按(2.0-8.0)∶(3.0-8.0)∶(0.1-1)重量比調配混合液，待用；其中混合液PH值小于或等于4，所述溶劑為二氧六環或甘油；

(2)在干燥充氮環境下精確稱取氫化物粉末置于反應容器中；

(3)在恒壓密閉條件下，將裝有氫化物粉末的容器放入冰水浴中，滴加步驟(1)中的混合液于氫化物粉末中，直至反應完畢；

(4)收集計量反應前后體系中氣體總體積，記錄大氣壓力數和溫度；

(5)根據以上數據可由下式得到活性氫含量：

式中V₁：樣品未與水反應前體系中的氣體總體積，ml

V₂：樣品與水反應后體系中的氣體總體積，ml

P_t：測定時環境的大氣壓，pa

P_H2O：測定時水的飽和蒸氣壓，pa

P_s：測定時溶劑(二氧六環或甘油)的飽和蒸氣壓，pa

T₀：標準狀態下的溫度，273°K

T_t：測定時環境溫度，(273+室溫)K

P₀：標準狀態下的氣體壓力，1013.2472pa

W：樣品的重量，g

22400：標準狀態下，一克當量氣體體積(ml)，常數

M：所測堿金屬硼氫化物的分子量。

以上所述公式是現有技術中通常所用的氣態方程，即根據化學反應及其得到的氣體體積計算活性氫含量的公式。