[發明專利]一種協效阻燃熱塑性樹脂及制備方法

無效

• 申請號: 201110211071.2
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102276907A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 虞鑫海;徐亞新;李恩;吳爽;樊良子
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08L23/08
• 分類號: C08L23/08;C08L23/06;C08L77/00;C08L71/12;C08L21/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/22;C08K5/5357;C07F9/6574
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂，該阻燃熱塑性樹脂包括以下組分：熱塑性樹脂40wt％-45wt％，改性的氫氧化鎂粉末45wt％～53wt％，無鹵含磷阻燃劑和引發劑2wt％～15wt％，其中引發劑為無鹵含磷阻燃劑的0.3wt％～1.0wt％。

2.根據權利要求1所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂，其特征在于，所述改性的氫氧化鎂粉末是經過偶聯劑改性的，并在105℃±5℃干燥處理。

3.一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，包括：

(1)將經過偶聯劑改性的氫氧化鎂粉末在105℃±5℃干燥2小時；9，10-二氫-9氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與雙馬來酰亞胺等摩爾制備無鹵含磷阻燃劑；

(2)經過上述無鹵含磷阻燃劑與熱塑性樹脂均勻混合后加入到密煉機中，升溫至140℃±5℃使之熔融；然后降溫至60℃±5℃，加入引發劑，再次加熱升溫至140℃±5℃，將上述改性后的氫氧化鎂粉末加入密煉機，繼續密煉15min-20min，即得到無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂；其中熱塑性樹脂40wt％-45wt％，改性的氫氧化鎂粉末45wt％～53wt％，無鹵含磷阻燃劑和引發劑2wt％～15wt％；引發劑為無鹵含磷阻燃劑的0.3wt％～1.0wt％。

4.根據權利要求3所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑中的一種或兩種的混合物。

5.根據權利要求4所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、環氧丙氧基三甲氧基硅烷、環氧丙氧基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；鈦酸酯類偶聯劑選自正鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四異辛酯中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求3所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的9，10-二氫-9氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的化學結構式為：

所述的雙馬來酰亞胺的化學結構式為：

其中，R為：

——CH₂、——O——、

中的一種或幾種。

7.根據權利要求3所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的無鹵含磷阻燃劑的制備過程如下：在反應器中加入等摩爾的9，10-二氫-9氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與雙馬來酰亞胺加熱升溫，攪拌，使之熔融，反應溫度為100-110℃，反應時間為20min-40min，冷卻，得到無鹵含磷阻燃劑的固體產物。

8.根據權利要求3所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的熱塑性樹脂為乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚酰胺、聚苯醚、橡膠中的一種或幾種的混合物。

9.根據權利要求3所述的一種無鹵含磷阻燃劑與改性氫氧化鎂協效阻燃熱塑性樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的引發劑是過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁氰、過氧化苯乙酮中的一種或幾種的混合物。