[發明專利]一種CaSi2O2N2:Eu2+熒光納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201110211048.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102358963A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 王宏志;谷鋆鑫;李耀剛;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D1/02;D01D5/00;D01D10/02;C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，包括：

(1)將摩爾比為20～30∶1的硝酸鈣和硝酸銪溶于醇水混合溶劑中，在攪拌下加入與硝酸鈣摩 爾比為2～3∶1的正硅酸四乙酯，攪拌0.5～2h后加入聚乙烯吡咯烷酮，繼續攪拌0.5-2h，最終 得到均勻透明的紡絲液；

(2)將上述紡絲液灌入針筒，經0.5-4h的靜電紡絲后，在接收鋁箔上收集到一層均勻的白色 纖維；

(3)將上述白色纖維放入高溫管式氣氛爐內，通入N₂/O₂混合氣，先升溫至600℃，保溫2-3 h，之后將氣氛換為NH₃，升溫至1250～1350℃，保溫2-4h，最后隨爐降溫得CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒 光納米纖維。

2.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(1)中的醇水混合溶劑中醇和水的體積比為8.5～9.5∶0.5～1.5。

3.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(1)中的紡絲液中，硝酸鈣的濃度為0.07～0.10M，硝酸銪的濃度為3.5×10^-3～5.0×10^-3M， 正硅酸四乙酯的濃度為0.14-0.20M。

4.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(1)中的聚乙烯吡咯烷酮加入量為占醇水混合溶劑的8-10wt％，M_w＝40000～1300000。

5.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(2)中的靜電紡絲具體參數為：電壓8-12kV，紡絲針頭與接收鋁箔之間的距離15-20em， 蠕動泵的推速8-20μl/min。

6.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(3)中的N₂/O₂混合氣中N₂和O₂的體積比為8.5～9.5∶0.5～1.5。

7.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(3)中的N₂/O₂混合氣與氨氣氣流速度均為200-400ml/min。

8.根據權利要求1所述的一種CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光納米纖維的制備方法，其特征在于：所述 步驟(3)中的升溫速率為60-90℃/h。