[發(fā)明專利]一種碳化硅微粉提純工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110210841.1
• 申請(qǐng)日: 2011-07-22
• 公開（公告）號(hào): CN102328929A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 周彬
• 主分類號(hào): C01B31/36
• 分類號(hào): C01B31/36
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳化硅微粉提純工藝。

背景技術(shù)

碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、氯化鈉為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。其中石英砂是天然產(chǎn)物，石油焦是石油提煉中的一種副產(chǎn)物，都含有大量的雜質(zhì)，所以冶煉出來的碳化硅中含有大量的雜質(zhì)，主要成分有游離碳、硅及二氧化硅、鐵及氧化鐵。單晶硅切片用的碳化硅微粉使用要求很高，質(zhì)量指標(biāo)為：碳化硅含量≥98.5％、游離碳≤0.5％、鐵及氧化鐵≤0.5％、硅及二氧化硅≤1％。單晶硅切片過程中，碳化硅中的游離碳、硅及二氧化硅、鐵及氧化鐵會(huì)對(duì)單晶硅片產(chǎn)生斑點(diǎn)、花印，嚴(yán)重影響單晶硅片質(zhì)量。通過此工藝處理碳化硅，可以使碳化硅達(dá)到使用標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅微粉提純工藝，生產(chǎn)出適合單晶硅切片使用要求的碳化硅微粉，適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展，節(jié)約成本，并且降低工業(yè)廢棄物對(duì)環(huán)境造成的污染。

本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種碳化硅微粉提純工藝，它包括以下步驟：步驟一，在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油，然后在常溫下進(jìn)行攪拌一段時(shí)間除去游離碳；步驟二，向反應(yīng)釜中投入98％濃硫酸，升溫并保溫一段時(shí)間，保溫結(jié)束后，在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，然后用離心機(jī)離心，最后用水進(jìn)行漂洗，得到濕品碳化硅；步驟三，對(duì)濕品碳化硅進(jìn)行烘干，最后得到碳化硅干品。

所述步驟一中碳化硅微粉與水與煤油的質(zhì)量比為1∶1∶0.001，所述濾網(wǎng)為200目的不銹鋼濾網(wǎng)；所述步驟二中碳化硅微粉與濃硫酸與氫氟酸的質(zhì)量比為1∶0.03∶0.02，加入濃硫酸后升溫至60℃并保溫4小時(shí)，加入氫氟酸后攪拌反應(yīng)2小時(shí)；所述步驟三中采用閃蒸烘干設(shè)備進(jìn)行烘干，進(jìn)風(fēng)口溫度為250℃，出料口溫度120℃。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明提供的碳化硅微粉提純工藝，生產(chǎn)出適合單晶硅切片使用要求的碳化硅微粉，適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展，節(jié)約成本，并且降低工業(yè)廢棄物對(duì)環(huán)境造成的污染。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種碳化硅微粉提純工藝，它包括以下步驟：步驟一，在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油，碳化硅微粉與水與煤油的質(zhì)量比為1∶1∶0.001，所述濾網(wǎng)為200目的不銹鋼濾網(wǎng)，然后在常溫下進(jìn)行攪拌一段時(shí)間除去游離碳；步驟二，向反應(yīng)釜中投入98％濃硫酸，升溫至60℃并保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束后，在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)2小時(shí)，碳化硅微粉與濃硫酸與氫氟酸的質(zhì)量比為1∶0.03∶0.02，然后用離心機(jī)離心，最后用水進(jìn)行漂洗，得到濕品碳化硅；步驟三，對(duì)濕品碳化硅進(jìn)行烘干，最后得到碳化硅干品，所述步驟三中采用閃蒸烘干設(shè)備進(jìn)行烘干，進(jìn)風(fēng)口溫度為250℃，出料口溫度120℃。

實(shí)施例

原料碳化硅微粉粗品1000kg，含雜質(zhì)：游離碳1.1％、鐵及氧化鐵1.7％、硅及二氧化硅2.2％。

1、除游離碳，在3000L不銹鋼帶夾套反應(yīng)釜中投入1000kg碳化硅粗品微粉和水1000kg和1kg煤油，常溫下進(jìn)行攪拌。在液面位置安裝200目不銹鋼濾網(wǎng)，煤油與水的密度不同，可以使游離碳浮在液面的表面，在攪拌條件下，游離碳被過濾在200目濾網(wǎng)上。撈碳2小時(shí)后，液面基本沒有黑色游離碳。

2、除鐵及氧化鐵、硅及二氧化硅，在該反應(yīng)釜中繼續(xù)投入30kg98％濃硫酸，升溫至60℃，并保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束后，再降溫至室溫，加入氫氟酸20kg，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，離心機(jī)離心，并用30kg水漂洗，得濕品碳化硅1025kg。

3、閃蒸烘干及除灰塵，閃蒸烘干設(shè)備利用導(dǎo)熱油加熱鼓風(fēng)機(jī)吹進(jìn)的空氣，進(jìn)風(fēng)口溫度升溫至250℃，將純碳化硅濕品1025kg分批投入閃蒸機(jī)，出料口溫度120℃，得到碳化硅干品948kg。

取樣品檢測(cè)：碳化硅含量99.28％、游離碳含量0.21％、鐵及氧化鐵含量0.16％、硅及二氧化硅含量0.35％，滿足單晶硅切片使用標(biāo)準(zhǔn)。