[發明專利]一種由鎢酸鈣制備納米鎢粉的方法有效
| 申請號： | 201110209743.6 | 申請日： | 2011-07-26 |
| 公開（公告）號： | CN102230194A | 公開（公告）日： | 2011-11-02 |
| 發明（設計）人： | 汪的華;湯丁丁;朱華;尹華意 | 申請（專利權）人： | 武漢大學 |
| 主分類號： | C25C5/04 | 分類號： | C25C5/04 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 汪俊鋒 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鎢酸鈣 制備 納米 方法 | ||
1.一種由鎢酸鈣制備納米鎢粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將鎢酸鈣與導電金屬緊密接觸制成電解用的陰極，以可溶或不溶性材料為與之配套的陽極，以CaCl2與其它堿金屬或堿土金屬的混合物為電解質；
（2）將電解質置于可加熱的密封電解槽中，升溫至250℃后保持10-50小時以除去電解質的水分，再在惰性氣氛保護下升溫至反應溫度550℃~750℃，在兩電極間施加電壓電解；
（3）反應完成后，電解質升溫至800~900℃，在惰性氣氛下將陰極置于CaCl2基熔鹽中浸泡5-60min，洗滌除去陰極產物中殘余的鎢酸鈣和其它雜質；
（4）取出陰極產物，待冷卻后用去離子水浸泡以除去表面殘余電解質，再干燥即得到納米鎢粉。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于鎢酸鈣做陰極時先壓片成型或直接使用鎢酸鈣粉末。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于電解質為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鋇中的一種或幾種和氯化鈣的混鹽。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于可溶性陽極為Ca、Mg、?Al、?Zn及其合金或石墨。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于當采用石墨陽極時，電解電壓為2.8~3.6V。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于當采用活潑金屬為陽極時，先短接陰陽極至電流于0后施加電壓0.1-0.5V進行電解。
7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于電解時間為4h~12h。
8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所制得納米鎢粉的粒徑＜200nm，純度＞99%。
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