[發明專利]雙環己基甲基次膦酸的制備方法

無效

• 申請號: 201110209523.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102321118A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 王曉季
• 申請（專利權）人: 江西科技師范學院
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

1.一種雙環己基甲基次膦酸的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：，以次磷酸鈉、乙酸和亞甲基環己烷為原料，將其混合攪拌，室溫下加入偶氮二異丁腈的苯溶液，加熱至回流，之后每隔1.5-3小時，在回流條件下滴加偶氮二異丁腈的苯溶液，反應9-12小時后，降溫至室溫，水洗，真空蒸餾除去苯和亞甲基環己烷，得目標產物。

2.如權利要求1所述的雙環己基甲基次膦酸的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：在裝有機械攪拌、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中依次加入50.0g，0.47mol次磷酸鈉、50.0g乙酸和135.6g，1.41mol亞甲基環己烷，攪拌，室溫下從滴液漏斗中滴加3.09g，0.019mol偶氮二異丁腈的苯溶液，加畢，加熱至回流，之后每隔2小時，在回流條件下滴加1.55g，0.0094mol偶氮二異丁腈的苯溶液，每次滴加15min；反應10小時后，降溫至室溫，充分水洗，真空蒸餾除去苯和亞甲基環己烷，得目標產物。