[發(fā)明專利]一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110209326.1
• 申請(qǐng)日: 2011-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN102323122A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏顯輝;何平;時(shí)文春;崔嘉;李大栓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 時(shí)文春
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/42
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于獸藥殘留檢測(cè)的動(dòng)物性食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留基體凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，是研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法、保證測(cè)量結(jié)果的一致性和可比性，保證國(guó)家之間、部門之間、商品交換或技術(shù)交流之間、生產(chǎn)過(guò)程控制的不同時(shí)間之間的分析結(jié)果的可比性和一致性的重要物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ReferenceMaterial，簡(jiǎn)稱RM)包括純的化學(xué)物質(zhì)和具有一定理化特性的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品

背景技術(shù)

磺胺甲惡唑是典型的磺胺類藥物，結(jié)構(gòu)式為3-對(duì)氨基苯磺酰胺基-5-甲基噁唑，分子式為C₁₀H₁₁N₃O₃S，分子量：253.3；磺胺類藥物是一種人工合成的廣譜抗生素，以磺胺為母體有多種衍生藥物，是人畜共用的抗生素之一，但由于磺胺類藥物對(duì)泌尿系統(tǒng)損害嚴(yán)重；同時(shí)血液系統(tǒng)反應(yīng)強(qiáng)烈，能抑制骨髓，可致白細(xì)胞減少癥，還可導(dǎo)致有再生障礙性貧血和血小板減少癥，因此各國(guó)都禁止在成熟期或即將出欄的動(dòng)物中使用磺胺類藥物，但在我國(guó)目前磺胺類藥物濫用情況較嚴(yán)重，日本、美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家經(jīng)常以磺胺檢測(cè)為技術(shù)壁壘限制中國(guó)動(dòng)物源食品特別是水產(chǎn)品的出口。

在食品安全檢測(cè)體系中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)整個(gè)檢測(cè)質(zhì)量控制體系起到核心作用。歐盟對(duì)獸藥殘留分析方法與結(jié)果表達(dá)的法規(guī)(2002/657/EC)中明確指出了需要采用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程控制，可見實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品在獸藥殘留檢測(cè)中的具有十分重要的意義。目前用于磺胺類藥物殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是各種純品標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測(cè)質(zhì)量控制主要是通過(guò)向樣品中添加純的各種標(biāo)準(zhǔn)品后進(jìn)行檢測(cè)分析，這種分析方法無(wú)法代表目標(biāo)分析物在活體內(nèi)真正存在的狀態(tài)，即無(wú)法代表目標(biāo)分析物在動(dòng)物的體內(nèi)“內(nèi)化”狀態(tài)。這樣方式得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品并非真正意義上的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品，由于目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實(shí)檢測(cè)樣品不完全一致而導(dǎo)致提取、凈化等處理結(jié)果與日常分析樣本存在較大差異，從而影響結(jié)果的可靠性和有效性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是國(guó)內(nèi)首次獲得鯉魚肌肉實(shí)物磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)樣品。

本發(fā)明的目的是提供一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，通過(guò)添加磺胺甲惡唑養(yǎng)殖鯉魚，獲得樣品材料，并制備成一種均勻性好、穩(wěn)定性好、易保存且目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實(shí)檢測(cè)樣品一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品；該標(biāo)準(zhǔn)樣品可用于磺胺甲惡唑等磺胺類藥物殘留檢測(cè)質(zhì)量控制、檢測(cè)方法評(píng)價(jià)、檢測(cè)能力評(píng)價(jià)。

本發(fā)明鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法：采用磺胺甲惡唑?qū)铛庺~進(jìn)行添加養(yǎng)殖，使鯉魚體內(nèi)含有磺胺甲惡唑，在不含藥物水中飼養(yǎng)待鯉魚肌肉內(nèi)藥物分布均勻后，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18℃以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過(guò)篩，裝瓶，真空封裝，制備得到鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品；制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品中的磺胺甲惡唑濃度約為200-300ug/kg。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是：采用模擬養(yǎng)殖條件下對(duì)生長(zhǎng)的活鯉魚藥物養(yǎng)殖添加后選擇適當(dāng)時(shí)機(jī)，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18℃以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過(guò)篩，分裝密封包裝、均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性研究和協(xié)作實(shí)驗(yàn)定值檢測(cè)，通過(guò)給藥控制和采集時(shí)機(jī)的選擇可獲得預(yù)期含量的目標(biāo)物結(jié)合狀態(tài)與實(shí)際檢測(cè)樣品一致的含磺胺甲惡唑鯉魚基體陽(yáng)性材料，采用攪碎和勻化介質(zhì)相結(jié)合的工藝可以保證材料的均勻性，冷凍干燥、分裝密封可以保證樣品的穩(wěn)定性，便于標(biāo)準(zhǔn)樣品的常溫傳遞。本發(fā)明的產(chǎn)品可以在常溫下運(yùn)輸，保質(zhì)期長(zhǎng)，目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實(shí)檢測(cè)樣品一致，可用于相關(guān)檢測(cè)分析的質(zhì)量控制，樣品均勻穩(wěn)定，運(yùn)輸方便，使用可靠，產(chǎn)品具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

表1?水體、魚體磺胺甲惡唑濃度實(shí)時(shí)監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例1對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例1，一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，本實(shí)施例以控制目標(biāo)含量水平200-300ug/kg為例，其具體步驟如下：

(1)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的選擇：市購(gòu)活體鯉魚，要求個(gè)體大小均一、均重約2kg，應(yīng)先確認(rèn)樣品中不含磺胺甲惡唑，隨機(jī)取樣，檢測(cè)確認(rèn)為陰性樣品后進(jìn)行喂養(yǎng)。陰性樣品在20℃-25℃環(huán)境下飼養(yǎng)2天后，剔除受傷不健康的鯉魚；