[發明專利]一種原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110208695.9
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102417612A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 馬志領;宋常英;范聰然
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/24;C08L23/00
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.一種原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

(a)制備酸式磷酸酯∶按磷原子與醇羥基摩爾比等于1∶0.5-2.5的比例，取含磷羥基化合物與多元醇進行反應，控制反應溫度在100-130℃之間，反應3-8小時；其中含磷羥基化合物為磷酸或五氧化二磷，多元醇為季戊四醇或二溴新戊二醇；

(b)制備羥甲基化三聚氰胺∶按摩爾比1∶0.5-3.0取三聚氰胺與甲醛進行反應，控制PH在7-9之間，溫度在70-80℃之間，反應40-80分鐘；

(c)包覆聚磷酸銨∶首先在室溫下將聚磷酸銨分散于水中，然后在攪拌下同步加入上述步驟a制備的酸式磷酸酯和步驟b制備的羥甲基化三聚氰胺，控制PH值在3-6之間，溫度在75-95℃之間，反應1-3小時；控制加料使得酸式磷酸酯的游離磷羥基與三聚氰胺的摩爾比為1∶0.3-1，同時聚磷酸銨與磷酸酯三聚氰胺鹽的質量比為1∶0.5～1.5；

(d)按照c步中的固體總量計，加入質量百分比為1.5～25％的原位改性劑，分散均勻；

(e)過濾，對濾出物干燥并烘焙成粉末，得到原位改性的微膠囊包覆聚磷酸銨成品。

2.根據權利要求1所述的原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的原位改性劑為硼酸、硼砂中的一種，或其混合物，其用量為0.4～4％。

3.根據權利要求1所述的原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的原位改性劑為金屬氧化物，其用量為0.6～7％。

4.根據權利要求1所述的原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的原位改性劑為碳酸鹽，其用量為1.5～3％。

5.根據權利要求1所述的原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的原位改性劑為硅酸鈉，其用量為0.4～2.0％。

6.根據權利要求1所述的原位改性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的原位改性劑為鈦酸酯，其用量為1.2～3.3％。